[发明专利]含磷硅阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201611043125.8 | 申请日： | 2016-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106496536A | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 李长英 | 申请（专利权）人： | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/692 | 分类号： | C08G63/692;C08G63/183;C08K3/36 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 康凯 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种含磷硅阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。含磷硅阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，称取精对苯二甲酸，将精对苯二甲酸和乙二醇混合投入反应釜，将催化剂、热稳定剂、防醚剂、阻燃剂丁二酸一起加入，充分搅拌；氮气酯化，蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束；开始抽真空，当缩聚功率升到150~170 W时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得不同磷含量的共聚酯切片；利用微型共混仪将纳米级SiO2与共聚酯切片共混制备含磷硅的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯。本发明加入阻燃剂丁二酸之后，起始分解温度降幅低于5℃，最大降解速度降低，说明了磷元素的存在抑制了聚对苯二甲酸乙二醇酯分子链的降解。 | ||
| 搜索关键词： | 含磷硅 阻燃 对苯二甲酸 乙二醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
含磷硅阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）含磷共聚酯的制备酯化阶段：称取精对苯二甲酸 1000~1100 g，将精对苯二甲酸和乙二醇混合投入反应釜，同时将催化剂、热稳定剂、防醚剂、阻燃剂丁二酸一起加入，充分搅拌，制得分散均匀的浆液；充入0.2 ~0.5MPa氮气保护进行酯化，当从酯化冷凝装置中蒸馏出来的水量不低于理论量的95％时，反应结束，常压酯化30~40 min左右；缩聚阶段：升高温度至280~300℃，同时开始抽真空，30~45 min以内抽真空至100Pa以下，当缩聚功率升到150~170 W时，反应结束；经出料、切粒和干燥，制得不同磷含量的共聚酯切片；（2）含磷共聚酯和SiO2共混物的制备利用微型共混仪将纳米级SiO2与共聚酯切片共混，共混温度设为260℃，螺杆转速设为70~100 r／min，制备含磷硅的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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