[发明专利]一种原位增强环氧树脂的方法

摘要

本发明公开了一种原位增强环氧树脂的方法，属于生物质能源化工领域，解决了现有技术中木质素改性环氧树脂的方法工艺复杂，成本高，对环氧树脂增强性能不稳定，增强后的环氧树脂性能还有待提高的技术问题。本发明的方法先以稻壳为原料，制备碱木质素/硅酸钠混合溶液、纳米二氧化硅/木质素复合颗粒，脱出硅酸钠的碱木质素溶液，及原位碱催化降解液相木质素中的一种或多种，然后将它们中的一种或多种作为合成反应中的增强料，部分替代价格昂贵且有毒的双酚A，直接用于环氧树脂原位聚合。该方法成本低、操作简单、节约资源，制备的环氧树脂具有优异的热学性能和力学性能，在环氧树脂改性领域具备广阔的应用前景。

主权项

一种原位增强环氧树脂的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、将稻壳与浓度为1‑3wt％的硫酸溶液按固液比1t:(4‑8m3)混合，在常压下煮沸反应2‑4h，过滤，得到滤液和滤渣；步骤二、将滤渣用蒸馏水水洗后，转移至反应釜中，按干基滤渣与氢氧化钠溶液的固液比为1t:(4‑8m3)加入氢氧化钠溶液，常压加热回流2‑4h，过滤，得到碱木质素/硅酸钠混合溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度大于5wt％小于等于8wt％；步骤三、将环氧氯丙烷、双酚A、增强料和氢氧化钠溶液加入到反应釜中，得到反应液，升温至50℃，反应30min，再升温至90℃，恒温反应1h，出料，静置12h后，移除上清液，下层液体用50‑60℃的温水洗涤，减压蒸馏至需要的粘度，出料，得到原位增强环氧树脂；所述环氧氯丙烷与双酚A质量比为(5‑14):1，双酚A和增强料干基质量比为(0.55‑0.80):(0.20‑0.45)，反应液中氢氧化钠的浓度为15wt％；所述增强料为碱木质素/硅酸钠混合溶液、木质素/二氧化硅纳米复合材料Ⅰ、脱出硅酸钠的碱木质素溶液、木质素/二氧化硅纳米复合材料Ⅱ、降解碱木质素/硅酸钠混合溶液、降解碱木质素溶液中的一种或几种；所述木质素/二氧化硅纳米复合材料Ⅰ和脱出硅酸钠的碱木质素溶液的制备过程为：将步骤二中制备的碱木质素/硅酸钠混合溶液用10‑20wt％的硫酸中和至pH为8.5‑9.5，继续搅拌30‑60min，室温陈化12‑24h，过滤，得到沉淀物和脱出硅酸钠的碱木质素溶液，将沉淀物水洗干燥，得到木质素/二氧化硅纳米复合材料Ⅰ；所述木质素/二氧化硅纳米复合材料Ⅱ的制备过程为：将步骤二中制备的碱木质素/硅酸钠混合溶液用10‑20wt％的硫酸中和至pH为3.5‑4.5，继续搅拌30‑60min，室温陈化12‑24h，过滤，将沉淀物水洗干燥，得到木质素/二氧化硅纳米复合材料Ⅱ；所述降解碱木质素/硅酸钠混合溶液的制备过程为：将步骤二得到的碱木质素/硅酸钠混合溶液加入高压反应釜中，升温至200‑300℃，水热碱催化降解1‑2h，降温至30‑60℃出料，得到降解碱木质素/硅酸钠混合溶液；所述降解碱木质素溶液的制备过程为：将脱出硅酸钠的碱木质素溶液转移到高压反应釜中，升温至200‑300℃，水热碱催化降解1‑2h，降温至30‑60℃出料，得到降解碱木质素溶液。