[发明专利]超声萃取‑气相色谱‑质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种超声萃取‑气相色谱‑质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法，包括以下步骤待测样品的准备，样品提取，标准工作溶液的配置和待测样品溶液的检测，该方法结合超声萃取‑气相色谱‑质谱法，能够对纺织品中氯苯类有机污染物同时进行测定，该方法具有准确、快速、灵敏度高的优点，为纺织品的快速检测提供了可靠的检测方法支持。

主权项

一种超声萃取‑气相色谱‑质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、待测样品的准备，取适量纺织品样品，将样品剪碎，样品尺寸范围小于20mm×20mm，并将剪碎后的样品混合均匀；步骤二、样品提取，称取0.70‑1.30g试样，置于反应瓶中，加入30mL二氯甲烷液体，在室温条件下进行超声波提取25~35min获得超声波提取液，过滤超声波提取液并浓缩获得1~2mL浓缩液，将浓缩液转移至蒸发管中，并氮吹至1mL，加入0.01mL 100 µg/mL的2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚溶液，所述2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚溶液为内标溶液，均匀混匀后得到待测样品溶液；步骤三、标准工作溶液的配置，配制阶梯浓度分别为0.1µg/mL，0.5µg/mL，2.0µg/mL的氯苯标准液，并在氯苯标准液中加入2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚作为内标物混合形成标准工作溶液，所述内标物2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚在标准工作溶液中的溶度为1.0µg/mL；步骤四、待测样品溶液的检测，将步骤二中的待测样品溶液和标准工作溶液在气相色谱‑质谱仪上分别进样，获得以标准工作溶液中氯苯类有机污染物和内标物2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚的浓度比为横坐标，再以标准工作溶液中氯苯类有机污染物和内标物2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚的峰面积比为纵坐标的工作曲线，并获得各标准工作液中氯苯类有机污染物和内标物2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚的峰面积比与标准工作溶液中氯苯类有机污染物和内标物2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚的浓度比的线性关系式，由待测样品溶液的色谱图测出待测样品溶液的峰面积比，将峰面积比代入线性关系式得出待测样品溶液中氯苯的浓度，并以2，4，5，6‑四氯间二甲基苯酚为内标物采用内标法进行计算，获得待测样品溶液中氯苯类有机污染物浓度，其中定量计算公式为：X=cv/m式中X表示待测样品溶液中氯苯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c表示待测样品溶液中氯苯的浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)；v表示待测样品溶液总体积，单位为毫升(mL)；m表示试样质量，单位为克(g)。