[发明专利]用于锂离子电池电极的碳包覆磷酸钒锂粉体制备方法

摘要

本发明公开用于锂离子电池电极的碳包覆磷酸钒锂粉体制备方法，先是将设定份量的二水合醋酸锂、偏钒酸铵、二水合磷酸二氢铵、蔗糖倒入球磨罐中再加无水乙醇密封高速球磨，滤出浆料并烘干，研磨得到Li₃V₂(PO₄)₃复合材料前驱粉体；再将设定份量的碳粉、铁粉和石英砂均匀混合，制成黑色还原性粉体；然后将前驱粉体倒入带盖小坩埚，外面包扎铝箔纸后倒置于大坩埚内，两坩埚缝隙间填充还原性粉体并加盖，放入马弗炉中烧结，最后将小坩埚内烧结料研磨，得到碳包覆磷酸钒锂粉体。本发明无需还原性或惰性气体，还原性粉体可重复使用，晶粒均匀且小于1um，制成锂离子电池正极比容量高，制成的电池极化作用小、电荷扩散阻抗小；方法简单、成本低，适合工业化生产。

主权项

1.用于锂离子电池电极的碳包覆磷酸钒锂粉体制备方法，包括：Li3V2(PO4)3复合材料的前驱体制备方法和碳包覆Li3V2(PO4)3复合材料高温固相方法；其特征在于：所述Li3V2(PO4)3复合材料的前驱体，是采用如下重量份的各原料制备而成：二水合醋酸锂             1.5份偏钒酸铵                 1.0份二水合磷酸二氢铵         1.5份蔗糖                     0.1~1份无水乙醇                 5份；其中：所述各原料的纯度均大于99%；所述碳包覆Li3V2(PO4)3复合材料高温固相方法，包括如下重量份的各原料：碳粉                       1~2份铁粉                       1~2份石英砂                     2~4份其中：碳粉最佳选择为1.5份，铁粉最佳选择为1.0份，石英砂最佳选择为3.0份；将称量好的碳粉、铁粉和石英砂置入大烧杯中，再均匀搅拌，制成黑色还原性粉体；所述Li3V2(PO4)3复合材料的前驱体制备方法包括如下步骤：⑴将1.5份的二水合醋酸锂、1.0份的偏钒酸铵、1.5份二水合磷酸二氢铵和0.1~1份的蔗糖称好，倒入球磨罐中，再加入5份无水乙醇，密封后放入球磨机中高速球磨，得到乳白色的浆料A；⑵在常温常压条件下，过滤出浆料A至烧杯中，再将过滤后的浆料在50~60℃烘箱中干燥18~30h，最终得到白色的块状产物B；⑶在常温常压条件下，将步骤（2）所述得到的白色块状产物B研磨，最终得到白色粉体C，即为Li3V2(PO4)3复合材料前驱体；所述碳包覆Li3V2(PO4)3复合材料高温固相方法包括如下步骤：⑷将步骤⑶得到的白色粉体C转移至柱形小坩埚中，并压实白色粉体C，压实效果需达到倒置坩埚，并轻轻地晃动坩埚时，坩埚内部压实粉体无散落出来现象，再盖上小坩埚盖；⑸在步骤⑷的基础上，将小坩埚盖表面抚平，然后再在小坩埚外层包裹一层铝箔纸，铝箔纸外再用铜丝捆扎紧；⑹将大坩埚倒扣在以上步骤（3）所包裹的小坩埚上，并用手托住小坩埚，使小坩埚的顶紧紧顶在大坩埚的底部，然后缓缓地倒置过来；⑺将前述黑色还原性粉体慢慢加入到大坩埚的剩余空间内，加满并压实，盖上坩埚盖；⑻将大坩埚置入马弗炉内，按设定程序进行加热及降温；⑼取出小坩埚内已烧结完成的黑色粉体D，进行研磨后，得到用于锂离子电池电极的碳包覆磷酸钒锂粉体。