[发明专利]基于GC或GC-MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法有效
申请号: | 201610997303.4 | 申请日: | 2016-11-12 |
公开(公告)号: | CN106526040B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 马明波;周文龙;董锁拽;王聪磊 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88;G01N30/86 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于GC或GC‑MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,以鲜茧生丝、干茧生丝作为待测样品;包括如下步骤:1)、待测样品加入有机溶剂后进行提取,提取液浓缩后得提取物;2)、加入有机溶剂将提取物重新溶解,过滤,所得滤液为供试液;3)、GC‑MS鉴别法:当待测样品的GC图中峰面积最大的色谱峰所对应的化学成分为1‑乙酸二十六烷基酯时;判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定该待测样品为鲜茧生丝;GC鉴别法:当待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1‑乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间的差距绝对值≤1min时,判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定样品为鲜茧生丝。 | ||
搜索关键词: | 生丝 待测样品 干茧 鲜茧 判定 鉴别 乙酸 有机溶剂 色谱峰 提取物 烷基酯 提取液浓缩 标准品 供试液 保留 过滤 溶解 | ||
【主权项】:
1.基于GC或GC‑MS技术鉴别鲜茧/干茧生丝的方法,以鲜茧生丝、干茧生丝作为待测样品;其特征是包括如下步骤:1)、将待测样品剪碎或粉碎,加入有机溶剂后进行提取,所得的提取液浓缩后,得提取物;2)、加入有机溶剂将提取物重新溶解,过滤,所得滤液为供试液;所述步骤1)和步骤2)中的有机溶剂均为乙醇、乙酸乙酯、正己烷或石油醚;3)、选用以下任意一种鉴别方式:方式一、GC‑MS鉴别法:用GC‑MS联用仪分析供试液,从而获得待测样品的GC及MS谱图;判定茧丝是鲜茧生丝还是干茧生丝的标准是:当待测样品的GC图中峰面积最大的色谱峰所对应的化学成分为1‑乙酸二十六烷基酯时;判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定该待测样品为鲜茧生丝;方式二、GC鉴别法:用GC仪分别分析供试液和1‑乙酸二十六烷基酯标准品溶液;判定茧丝是鲜茧生丝还是干茧生丝的标准是:当待测样品的GC谱图中峰面积最大的色谱峰所对应的保留时间与1‑乙酸二十六烷基酯标准品的保留时间的差距绝对值≤1min时,判定该待测样品为干茧生丝;否则,判定样品为鲜茧生丝;方式一和方式二中的GC条件均为:从初始温度升温至200~350℃;载气为氦气、氢气或者氮气,载气流速1ml/min;进样量:1μL;方式一中MS分析条件为:质谱的离子源为EI源;质谱扫描范围为35~600amu。
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