[发明专利]能够快速测定家具长污水中化学需氧量的操作方法

摘要

本发明公开了一种能够快速测定家具长污水中化学需氧量的操作方法，准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银；取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸‑硫酸银溶液；取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，即可得出水中的化学需氧量。该方法能够准确地测出水中的化学需氧量，确定其是否符合环保要求，避免直接排放到环境中造成环境污染。

主权项

1.能够快速测定家具长污水中化学需氧量的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试剂配制：将烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀；配制浓度为0.0250Mol/l的重铬酸钾标准溶液；称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内，亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定；配制浓度为0.01Mol/l 的硫酸亚铁铵标准溶液备用；准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点；于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1—2d，不时摇动使其溶解，配制硫酸汞粉末备用；（2）测定过程：取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）；对于化学需氧量高的水样，可先取上述操作所需体积1/10的水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色，如溶液显绿色，再适当减少水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定水样分析时应取用的体积，稀释时，所取水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则水样应多次稀释，水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL水（或适量水稀释至20.00mL），摇匀，冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，即可得出水中的化学需氧量。