[发明专利]一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法

摘要

一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，包括制备三氧化钼粉末的步骤；利用三氧化钼粉末和铪浇注成管坯并进行冷等静压处理的步骤；烧结、挤压和机加工的步骤。本发明在三氧化钼中添加微量铪粉，起到了颗粒细化的作用，能够获得粒度小的钼粉，提高烧结后坯体的密度和断裂韧性；本发明制得的旋转靶材的密度＞10.18g/cm³，纯度＞99.9%。

主权项

1.一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、选取钼酸铵，在450~650℃下焙烧0.5~3h，制得三氧化钼粉末，备用；步骤二、称取质量为三氧化钼粉末的0.25~0.3%的铪粉，将铪粉和三氧化钼粉末混合后置于坩埚内，在氢气气氛下，在550~600℃下预热5~10min，然后升温至1000~1150℃，保温7~9h后冷却至室温，将混合粉末置于球磨机中球磨至400目，备用；步骤三、将混合粉末置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2260℃的转底炉的坩埚内，熔炼至全部熔融后，加入质量为混合粉末总质量0.002%的硅酸铝钾颗粒，升温至2300~2500℃下继续熔炼3~6min，浇注成管坯，以45~50℃/s的速率降至室温，然后将管坯送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min，备用；步骤四、将管坯置于氢气气氛的中频炉中进行加热，加热温度为1950~2000℃，保温8~10h，随炉冷却，出炉，然后将管坯置于挤压机感应炉内，在1350℃下加热30~40min，出料，将其送到挤压机内进行挤压，并对挤压后的管坯进行机加工，制得钼合金旋转靶材，其中，将管坯送到挤压机内进行挤压的方法为：将管坯加热到1300℃以上，保温20min，然后将管坯在1200~1300℃的温度区间内进行断面直径变形量为20~30%的一序挤压，挤压变形应变速率为23s‑1；再将管坯在1100~1150℃的温度区间内进行断面直径变形量为10~20%的二序挤压，挤压变形应变速率为15~23s‑1；然后将管坯冷却至300~500℃，进行断面直径变形量为10%以下的三序挤压，挤压变形应变速率为10s‑1。