[发明专利]一种含Si纳米颗粒的石墨烯复合膜的制备方法

摘要

本发明用简单的微孔真空抽滤的方法制备了自支撑Si纳米颗粒/氧化石墨烯复合膜，并成功的还原为自支撑Si纳米颗粒/石墨烯复合膜。本发明的自支撑Si纳米颗粒/石墨烯复合膜材料表现出非常优异的电化学性能，显著地改善了纯Si纳米颗粒容量衰减太快、循环稳定性差、循环寿命短、体积膨胀效应严重等缺陷。

主权项

一种含Si纳米颗粒的石墨烯复合膜的制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50‑80wt％的硝酸钠，和占石墨烯2‑4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30‑120min；(2)加热至30‑40℃恒温4‑5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1‑3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯粉末；(3)将Si纳米颗粒加入以体积比3:(0.5‑2)混合的浓硫酸和双氧水的混合溶液中，于75‑90℃下恒温搅拌1‑5小时，得到表面含有羟基的Si纳米颗粒；(4)将所述表面含有羟基的Si纳米颗粒洗涤并真空干燥，加入到质量分数0.5‑3％的氨丙基三乙氧基硅烷中，室温下搅拌12‑36小时，得到表面带有氨基的Si纳米颗粒；(5)将所述氧化石墨烯超声分散在水中，完全溶解后，按照氧化石墨烯:MnO2纳米线粉末质量比为1:(0.5‑2)的比例加入所述表面带有氨基的Si纳米颗粒，超声分散并搅拌48‑80h；(6)真空抽滤成膜，75‑90℃下干燥，得到自支撑Si纳米颗粒/氧化石墨烯复合膜；(7)将所述复合膜放入水合肼溶液中还原，真空干燥，得到自支撑Si纳米颗粒/石墨烯复合膜。