[发明专利]一种复合生物基固载型生物柴油催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯/纤维素复合生物固载型生物柴油催化剂的制备方法，采用微波辅助离子液体溶解纤维素技术，高速匀质辅助超声剥离技术，粒径可控制球技术，复合微球胺基改性技术和固载量可控复合微球固载技术制备一种氧化石墨烯/纤维素复合生物基固载型催化剂。可通过调控技术参数获得不同粒径、胺基接枝类型和杂多酸固载量的催化剂，用于适应不同的原料油种类、反应物用量和反应环境，以达到最大的生物柴油产率。此外，本发明所制备的复合微球催化剂皆选用可再生原材料，价格低廉，绿色环保并具有良好的催化活性和机械性能，重复利用次数高，反应后方便回收，是生物柴油生产中理想的非均相催化剂。

主权项

1.一种复合生物基固载型生物柴油催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n（1）微波辅助离子液体溶解纤维素：纤维素与离子液体混合于微波瓶中，将微波瓶置于微波反应器中，温度40～60℃，功率500～800W，时间4～6分钟，得到离子液体溶解的纤维素溶液；/n（2）高速匀质辅助超声剥离：采用Hummer’s法将天然石墨氧化，配制成氧化石墨溶液，采用高速匀质机辅助超声剥离技术对氧化石墨进行剥离，得到氧化石墨烯溶液；将纤维素离子液体溶液与氧化石墨烯溶液混合均匀，得到氧化石墨烯/纤维素混合溶液；/n（3）粒径可控制备微球：将环己烷和吐温60加入氧化石墨烯纤维素混合溶液，搅拌速度6000～8000转/分钟，在常温条件下对氧化石墨烯纤维素混合溶液进行乳化；将油酸钾和司班60加入变压器油中，在温度为90℃的条件下对变压器油进行乳化，时间1小时；将乳化后的氧化石墨烯/纤维素混合溶液加入乳化后的变压器油中，在常温条件下缓慢升温到80～90℃，在搅拌速度为400～500转/分钟，时间为2～4小时的条件下制备氧化石墨烯/纤维素复合微球，反应结束后，停止搅拌并静置，等待反应体系分层后，去除上层的变压器油层，用无水乙醇洗涤复合微球3次，将复合微球干燥备用；/n（4）复合微球胺基改性：将氧化石墨烯/纤维素复合微球放入锥形瓶中，加入环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液，密封，在25℃条件下摇床摇动8～12小时，抽滤，去离子水洗涤3次，备用；将多氨基有机胺类化合物、碳酸钠和去离子水加入反应瓶，在50℃的条件下反应8小时；反应完毕后，停止加热和搅拌，用去离子水洗涤3次，将改性的氧化石墨烯/纤维素复合微球干燥备用；/n（5）固载量可控复合微球固载：配制浓度为0.025～0.25mg/mL的磷钨酸乙醇溶液，将改性的复合微球加入磷钨酸乙醇溶液中，搅拌速度500～800转/分钟，温度60～80℃，固载2～6小时，固载结束后，停止搅拌，冷却，抽滤，干燥，得到氧化石墨烯/纤维素复合生物基固载型生物柴油催化剂。/n