[发明专利]一种粮食上农药残留检测方法

摘要

本发明公开了一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g‑4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1‑3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中。本发明采用超声技术提取样品，能有效避免在检测过程中带入大量果肉，检测准确率高。

主权项

一种粮食上农药残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g‑4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1‑3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB‑1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni‑ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。