[发明专利]一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法

摘要

一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法，以低成本天然埃洛石纳米管（HNTs）为载体，以钛酸四丁酯（TOBT）、硝酸镉、硫酸钴为前驱体，通过脱氢还原、浸渍、干燥、煅烧等工序，在形成的TiO2‑HNTs复合载体表面逐步负载CdS和CoP，最终合成新型高效光催化分解磷化氢反应催化剂CdS/CoP/TiO2‑HNTs。本发明的优点是：催化剂具有抗烧结和结构坍塌特性，磷化钴非晶合金具有提高晶格氧传递效率和抗硫性作用，使得反应在较低温度下进行成为可能；硫化镉具有扩大光催化响应范围，充分利用光能的作用，在可见光催化上有良好表现。

主权项

1.一种光催化分解磷化氢催化剂的制备方法，其特征在于：以低成本天然埃洛石纳米管（HNTs）为载体，通过脱氢还原、浸渍、干燥、煅烧等工序，在形成的TiO2-HNTs复合载体表面逐步负载CdS和CoP，合成新型高效光催化分解磷化氢催化剂CdS/CoP/TiO2-HNTs，具体包括如下步骤：1）天然埃洛石纳米管除铁，置于乙醇与水的混合溶液中，少量钛酸四丁酯（TBOT）溶于乙醇，磁力搅拌下加入上述溶液，继续搅拌，过滤、干燥，即在埃洛石表面生成锐钛矿型纳米二氧化钛（TiO2），形成复合载体CdS/TiO2-HNTs粉末，配置0.01～10 mol/L的AOT/异辛烷溶液80 mL，平均分成两杯，称取10～80 mg的CdS/TiO2-HNTs粉末置于一杯AOT/异辛烷的溶液中，磁力搅拌过夜，加入0.5 mol/L的Na2S溶液1 mL，搅拌3 h，记为微乳液A，量取0.1～0.5 mol/L 的Cd(NO3)2溶液1 mL，与另一杯AOT/异辛烷混合，配成微乳液，将Cd(NO3)2微乳液以1 mL/min的速度边通氮气边滴入微乳液A中，搅拌3 h，按照体积比1/1加入乙醇，超声使之破乳沉降，在转速为10000 rpm的速度下离心分离三次，烘干，研磨，制得样品；2）称取七水合硫酸钴0.1～60 g，加20.2 mL水溶解，加入CdS/TiO2-HNTs样品15.0 g，磁子搅拌4 h，搅拌结束后，抽滤浸渍液，形成滤饼，取蒸馏水将滤饼打成乳状，投放到氮气保护的反应瓶中，在搅拌状态下加入1 mol/L KBH4溶液0.5 mL，反应一段时间后，生成CoB非晶合金，称取七水合硫酸钴4.2 g，一水合次磷酸钠18.1 g，二水合柠檬酸钠15.0 g，硝酸铵14.4 g，与1～300 mL蒸馏水配成溶液，用氨水调整pH值8.5，加入反应瓶，90 ℃恒温水浴2h，反应结束后溶液静置冷却（氮气保护），去上清液，在3000 r/min下离心3～5 min，用去离子水洗至中性，再用乙醇润洗1～2次，干燥，煅烧，得到CoP/CdS/TiO2-HNTs复合催化剂。