[发明专利]一种水热法合成催化剂的批量制备方法

摘要

本发明提供了一种水热法合成催化剂的批量制备方法，制备装置由物料混合单元、高温高压反应单元、废气吸收单元及超滤单元四个部分组成；由于目前单批次合成光催化剂均在数克到十数克量级，无法将催化剂用于大规模工业生产，本发明提供的实验装置是在实验研究的基础上，通过分析比较工业化的实践过程设计出的制备方法，并在保证合成的催化剂具有比较良好的光催化活性的同时，将催化剂单批次产量提高了数百倍，达到了近千克，是光催化剂由实验室阶段向工业化的重要实践，同时也填补了这一领域的空白。

主权项

1.一种水热法合成催化剂的批量制备方法，所述批量制备方法采用的批量制备装置包括物料混合单元、高温高压反应单元、废气吸收单元和超滤单元：所述物料混合单元包括物料混合釜(1)，设置在物料混合釜(1)内的物料混合腔(26)，设置在物料混合腔(26)腔体顶部的进料口(2)和搅拌器a(3)，物料混合腔(26)外周围为循环水层，物料混合腔(26)上部为循环水出水口a(27)，下部为循环水进水口a(24)，物料混合腔(26)腔体底部为手动控制阀h(22)控制下部的出液口a(23)，出液口a(23)通过输液管和其上的控制阀g(21)连通高温高压反应单元的高压反应釜(20)；高温高压反应单元包括高压反应釜(20)内，高压反应釜(20)外围以框架(28)为支撑，高压反应釜(20)的反应釜容器(29)内壁涂有反应釜内衬(30)，中间反应釜容器(29)顶部为下釜盖(32)和上釜盖(36)，上釜盖(36)上的螺孔通过与下釜盖(32)上对应的螺母(33)和螺钉(34)保持釜内密封，上釜盖(36)上还设置压力传感器(4)、温度传感器(6)和出气口(35)；所述废气吸收单元包括废气吸收釜(12)，出气口(35)通过输气管连通废气吸收单元的废气吸收釜(12)内废气吸收液(41)液面下，输气管上依次设置控制阀a(7)和控制阀b(8)，控制阀a(7)为三通控制阀，另一端通过输气管连接真空泵(9)，废气吸收釜(12)的结构同物料混合腔(26)；所述超滤单元包括超滤组件(13)，超滤组件(13)通过输液管连接高压反应釜(20)，高压反应釜(20)与超滤组件(13)的进液口(44)连接的输液管上依次设置控制阀e(18)、恒流泵(17)和控制阀d(16)，高压反应釜(20)与超滤组件(13)的出液口d(47)连接的输液管上设置控制阀f(19)；超滤组件(13)的出液口c(45)通过输液管连接废液桶(15)，输液管上设置控制阀c(14)；超滤组件(13)内设置有超滤薄膜(46)；其特征在于：所述制备方法如下：反应物通过进料口(2)加入物料混合腔(26)，在搅拌器a(3)不断搅拌至物料分散均匀后，控制手动控制阀h(22)，并打开控制阀g(21)，混合液通过出液口a(23)导入反应釜容器(29)内；将上釜盖(36)和下釜盖(32)对应放置，并上紧螺母，保证釜内密闭；这样有利于物料混合均匀，尽可能地保证高温高压反应的均一性；高压反应釜(20)在密封后，打开加热开关和搅拌器b(5)，通过观察压力传感器(4)和温度传感器(6)，反应一定时间后，关闭加热开关，打开控制阀a(7)和控制阀b(8)，通过反应釜容器(29)的出气口(35)和废气吸收釜(12)的进气口(42)，将废气导入废气吸收釜(12)内的废气吸收液(41)液面以下，待不再有气泡冒出，关闭控制阀b(8)，打开真空泵(9)，当高压反应釜(20)内温度降到预设温度，关闭真空阀a(7)和真空泵(9)；这样能够有效地吸收反应产生的废气以及减少催化剂中溶剂的量，提高催化剂的浓度，有利于催化剂的超滤；废气吸收完毕后，打开控制阀c(14)、控制阀d(16)、控制阀e(18)、控制阀f(19)和恒流泵(17)，催化剂溶液通过进液口(44)，进入超滤组件(13)，通过超滤薄膜(46)过滤后，废液通过出液口c(45)进入废液桶(15)，而高浓度的催化剂溶液通过出液口(47)回流至高压反应釜(20)内，同时不断向釜内加入溶剂，继续超滤，待洗涤结束后，停止加入溶剂，进一步超滤得到催化剂高浓度溶液，最后真空干燥即得催化剂粉末；这样能够除去催化剂溶液中的杂质，并能进一步提纯催化剂溶液。