[发明专利]一种动态水热合成剥离型MWW片层分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种动态水热合成剥离型MWW片层分子筛的方法，该方法以二氧化硅溶胶为硅源，偏铝酸钠为铝源，六亚甲基亚胺和十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化铵为结构导向剂，通过动态水热一步即可合成剥离型MWW片层分子筛，合成方法简单，所用结构导向剂已经工业化且价格低廉，适用于剥离型MWW片层分子筛的工业化生产。

主权项

一种动态水热合成剥离型MWW片层分子筛的方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）按照摩尔比SiO2/Al2O3=20～200、OH/SiO2=0.1～0.4、Na/SiO2=0.1～0.4、HMI/SiO2=0.3～0.5、H2O/SiO2=40～60、CPAB/HMI=0.2～0.25，其中HMI代表六亚甲基亚胺，CPAB代表十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化铵，称取原料偏铝酸钠、氢氧化钠、二氧化硅溶胶、六亚甲基亚胺、十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化铵、去离子水；（2）分别将氢氧化钠、十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化铵溶解于去离子水中配制成溶液；向配好的十六烷基聚氧乙烯基十六烷基溴化铵水溶液中加入六亚甲基亚胺，常温条件下搅拌3～10小时，得到结构导向剂混合液；（3）在搅拌状态下向配好的氢氧化钠水溶液中加入偏铝酸钠，待偏铝酸钠完全溶解后，依次逐滴加入二氧化硅溶胶、步骤（2）的结构导向剂混合液，再用6mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为13.0～13.8，常温条件下搅拌20～60分钟；（4）将步骤（3）所得混合液转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，并将水热反应釜放入均相反应器中，设置均相反应器的转速为50～80转/分钟，在140～160℃条件下反应7～12天，反应结束后，取出水热反应釜放入冷水中骤冷，将反应液倒入离心管中离心分离，水洗至中性，40～80℃干燥12～48小时；（5）将步骤（4）干燥后的固体产物置于马弗炉中以1～5℃/分钟的升温速率升温至500～600℃，恒温焙烧5～8小时，得到剥离型MWW片层分子筛。