[发明专利]一种同时测定三七中23种有机氯类农药残留量的方法

摘要

本发明涉及一种同时测定三七中23种有机氯类农药残留量的方法，该方法采用QuEChERS‑气相色谱‑三重四极杆串联质谱法，建立三七中23种常见的有机氯类农药残留量的检测方法。试样用乙腈提取，经吸附剂C18、PSA吸附净化后，以气相色谱‑三重四极杆串联质谱多反应监测(MRM)模式，进行基质匹配标准曲线内标法定量测定。对23种农药进行3个水平的加标回收试验(0.01、0.05、0.10mg/kg)，其回收率范围为71.3％～121.9％，RSD(n＝9)在2.6％～13.6％之间；在0.001～0.100mg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.99；方法的定量限(LOQ)范围为0.001～0.010mg/kg。

主权项

1.一种同时测定三七中23种有机氯类农药残留量的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取三七药材粉末,过2号筛粒，加乙腈浸泡，加氯化钠和无水硫酸镁，涡旋振摇，离心；取上清液，加PSA、C18和无水硫酸镁，涡旋振摇，离心，取上清，水浴旋转蒸发至近干，用丙酮溶解，得样品溶液，4℃冰箱储存待用；(2)有机氯混合标准溶液制备；取氘代毒死蜱、α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、五氯苯胺、环氧七氯B、氧化氯丹、环氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴滴、除草醚、异狄氏剂、β-硫丹、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕、灭蚁灵，以丙酮为溶剂配制各农药标准储备液；再精密量取一定体积的各农药标准储备液，以丙酮稀释即得有机氯农药混合标准溶液；(3)空白三七基质溶液制备：取无农药残留的三七药材按照步骤(1)方法制备得无农药残留的三七基质溶液；(4)基质匹配标准溶液制备：取适量氘代毒死蜱-D10内标溶液及有机氯混合标准溶液置量瓶中，加入空白三七基质溶液稀释得混合标准工作溶液；(5)测定法：将上述供试品溶液、基质匹配标准溶液进样到气相色谱-串联质谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算有机氯类农药残留量；其中色谱条件如下：气相色谱条件：气相色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气，流速：0.5-1.5mL/min；进样口温度：180-250℃，进样量：0.8-1.2μL不分流进样，升温程序：初始温度100℃，以10℃/min的速度升温至220℃，以8℃/min的速度升温至250℃，保持10min，总运行时间为25.75min；质谱条件：电子轰击离子源，电压为70eV；离子源温度230℃，接口温度250℃，溶剂延迟时间2.8min，碰撞气：氩气；多反应离子监测。