[发明专利]一种多级无动力鼓泡式羟基亚乙基二膦酸合成方法

摘要

本发明属于化工生产工艺技术领域，尤其涉及一种多级无动力鼓泡式羟基亚乙基二磷酸合成方法，将三氯化磷和醋酸在90~150℃、压力不大于0.5MPa的至少6级串联的反应塔中逐级溢流反应，最终于水解釜内水解生成羟基亚乙基二磷酸。本发明操作简单，酯化反应多级串联进行，不仅反应彻底提高原料利用率，而且每级反应温和进行，乙酰氯气体不存在反复冷凝操作，反应温度容易控制。

主权项

1.一种多级无动力鼓泡式羟基亚乙基二膦酸合成方法，其特征在于，将三氯化磷和醋酸在90~150℃、压力不大于0.5MPa的至少6级串联的反应塔中逐级溢流反应，最终于水解釜内水解生成羟基亚乙基二膦酸，所述至少6级串联的塔式反应器，包括用于截留乙酰氯的1级反应塔，用于反应生成亚磷酸和乙酰氯的2级、3级反应塔，用于亚磷酸和乙酰氯发生酯化反应的4~末级反应塔；所述的合成方法，具体的步骤如下：1）装料，分别向1~4级反应塔内装入相应原料：1级反应塔内装入质量配比为75~80%的醋酸溶液，2~4级反应塔内皆装入质量分数为99%的醋酸溶液，水解釜内装水；2）反应，分别向80~90℃的2、3级反应塔内加入2重量份和1重量份三氯化磷，2级反应塔内生成的盐酸气体从塔底进入1级反应塔并最终被尾气回收系统回收，2级反应塔的液体泵入3级反应塔内，3级反应塔的液体和乙酰氯气体分别从塔顶和塔底顺次进入4~末级反应塔并在90~150℃下发生酯化反应，直至末级反应塔内液体进入水解釜中，液体中的酯化产物发生水解反应生成羟基亚乙基二膦酸和醋酸，分别回收提纯即可；所述的1级反应塔内温度为55~60℃，水含量为10‑20%；所述的末级反应塔内的乙酰氯气体经过冷凝后导入4级反应塔内；所述4~末级反应塔，每级反应塔中未参与反应的乙酰氯与塔内乙酰氯总量的体积比≤20%；所述反应塔为钢衬聚四氟乙烯填料塔式反应器。