[发明专利]一种同时测定三七中19种有机氯类农药残留量的方法

摘要

本发明涉及一种三七中19种有机氯农药残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取药材粉末，加入石油醚浸泡，抽滤，残渣用石油醚分次洗涤，转移至圆底烧瓶中，于25‑45℃下水浴旋转蒸发至近干，以正己烷复溶，加入浓硫酸，充分震摇，反应完全后，离心，取上清液备用；(2)混合对照品溶液的制备：取19种农药标准品置容量瓶中加正己烷稀释至刻度，得各对照品储备液，分别称取对照品储备液置容量瓶中，用正己烷稀释至刻度即得混合对照品溶液；(3)测定法：取供试品溶液，混合对照品溶液注入气相色谱仪中测定。

主权项

1.一种同时测定三七中19种有机氯农残的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取药材粉末，加入石油醚浸泡，抽滤，残渣用石油醚分次洗涤，转移至圆底烧瓶中，于25-45℃下水浴旋转蒸发至近干，以正己烷复溶，加入浓硫酸，充分震摇，反应完全后，离心，取上清液备用；(2)混合对照品溶液的制备：取α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯B、氧化氯丹、环氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品置容量瓶中加正己烷稀释至刻度，得各对照品储备液，分别称取对照品储备液置容量瓶中，用正己烷稀释至刻度即得混合对照品溶液；(3)测定法：取供试品溶液，混合对照品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算19种有机氯农残含量；其中，气相色谱条件如下：气相色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；载气：氮气，流速0.5-0.7mL/min，进样口温度为225-235℃，检测器温度290-310℃，进样量1.0-2.0μL，升温程序：初始温度100℃，以10℃/min的速度升温至215℃，保持3min，以8℃/min的速度升温至225℃，保持35min，运行时间为50.75min。