[发明专利]一种运用热重分析仪测定木质纤维素植物化学成分含量的方法

摘要

本发明涉及一种运用热重分析仪快速测定木质纤维素植物化学成分含量的方法。本发明用热重分析仪对校正样品集进行程序升温处理，得到校正样品集的热重曲线，用标准方法测定校正样品集的目标指标含量，作为参考值，运用偏最小二乘法法将校正样品集热重曲线和参考值相结合建立校正模型，将待测样品热重曲线代入此校正模型进行计算，得到待测样品目标指标含量。本发明相对常规湿化学分析具有时间短、速度快、分析结果准确，样品需求量少等特点。本发明有效地解决传统分析方法步骤繁琐、时间长、成本高、效率低的问题，并且可进行微量分析和批量分析。

主权项

一种运用热重分析技术快速测定木质纤维素植物化学成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，样品热重分析步骤：(1)、分别取60个以上不同产地、不同生长期的植物品种作为待测样品；将采集到的待测样品分成两组：一组作为校正样品集，另一组作为验证样品集；其中，校正样品集的样品数量与验证样品集的样品的数量比为4︰1；(2)、分别将上述校正样品集的各样品与验证样品集的各样品在105℃下烘干4h以上至绝干；然后，将样品粉碎，过40目筛，得到各样品的粉末；分别称取各样品的粉末20mg，放入热重分析仪中进行热重分析，自室温20℃开始，以5℃/min进行升温至900℃，停止升温，并使用液氮降温，逐一得到所有校正样品集的样品与验证样品集的样品各自的粉末热重分析曲线；第二步，样品湿化学分析步骤：对所有校正样品集的样品与验证样品集的样品各自的木质素、综纤维素进行测定；并对测定完综纤维素后的样品的半纤维素进行测定，得到样品的木质素、半纤维素和纤维素含量参考值；第三步，热重曲线结合样品参考值建立模型的步骤：将采集到的校正样品集热重曲线，使用热重分析软件进行基线扣除、一阶导数预处理，得出包含校正样品集中样品化学成分含量的特征信息的预处理热重曲线；然后，将所测得的木质素、半纤维素和纤维素含量数据与校正样品集中的预处理热重曲线数据相结合，采用偏最小二乘法建立校正模型；第四步，模型验证步骤：将得到的验证样品集原始热重曲线数据，进行上述第三步相同预处理后，将预处理热重曲线数据输入校正模型中，得出验证样品集预测值，并与利用湿化学分析法测定的验证样品集中植物化学成分含量对照，对校正模型进行验证，判定验证样品集是否为校正范围之外的界外点。如验证样品集不含有界外点，说明模型已经完善，不需优化；如含有界外点，加入界外点重新按校正模型建立步骤重新建立校正模型，对校正模型不断完善，优化和检验校正模型的性能，循环优化各建模参数，最终确定最佳的参数，使得模型验证集样品预测值与化学分析值一致，得到最优模型；第五步，样品预测步骤：将待测植物样品粉碎，经热重分析得到热重曲线数据，分析的条件和方法与获取校正样品集的热重曲线的条件和方法相一致，对热重曲线数据进行预处理后，代入到校正模型中，即得到该样品的化学成分含量值，其中，热重曲线预处理方法与校正样品集的热重曲线预处理相一致。