[发明专利]一种2‑苯胺基‑4‑甲基‑6‑(2‑氯丙烯基)嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201610953823.5 | 申请日: | 2016-11-03 |
公开(公告)号: | CN106565610A | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 许惠钢;金宁人;潘志军;郭志超;黄伟;张学;肖庆军 | 申请(专利权)人: | 浙江鼎龙科技有限公司;江苏鼎龙科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 郑芳,王桂名 |
地址: | 311228 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种2‑苯胺基‑4‑甲基‑6‑(2‑氯丙烯基)嘧啶的制备方法,包括下述步骤(1)氯化反应反应装置中投入溶剂和原料2‑苯胺基‑4‑甲基‑6‑丙酰基‑嘧啶后,升温,滴加氯化试剂的溶液,滴毕开始保温反应,取样分析HPLC,控制原料<0.5%时停止反应;(2)后处理反应液用碱调pH至中性,分液,水层用溶剂萃取,合并有机相,有机相再用水洗,收集有机相,回收溶剂,干燥后得HPLC>98.0%、收率>90%的产物。本发明在提高产品的纯度的同时简化工艺流程,降低反应条件,完全杜绝了含磷废水的产生,使产品更适宜大批量生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯胺 甲基 丙烯 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑苯胺基‑4‑甲基‑6‑(2‑氯丙烯基)嘧啶的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)氯化反应:反应装置中投入溶剂和原料2‑苯胺基‑4‑甲基‑6‑丙酰基‑嘧啶后,升温,滴加氯化试剂的溶液,滴毕开始保温反应,取样分析HPLC,控制原料<0.5%时停止反应;(2)后处理:反应液用碱调pH至中性,分液,水层用溶剂萃取,合并有机相,有机相再用水洗,收集有机相,回收溶剂,干燥后得HPLC>98.0%、收率>90%的产物。
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