[发明专利]一种饲料中偶氮染料的检测方法

摘要

本发明公开了一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括：（1）分散染料的萃取：称取适量处理好的饲料样品于带盖试管中，并加入乙醇盖严，水浴超声萃取，冷却得提取液，过滤至圆底烧瓶中，再用乙醇淋洗试管，淋洗液也过滤至圆底烧瓶中，过滤得总滤液，旋蒸干，转移至洁净试管中；（2）还原裂解：加入预热的柠檬酸钠缓冲溶液，盖紧，水浴保温；开盖加氢溴酸，盖严并用力震摇，水浴保温；取出，快冷得还原裂解产物；（3）胺的分离：加氢氧化钠溶液，加盖震摇；再加二氯甲烷，加盖震摇；加无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0.45μm的有机微孔滤膜过滤至进样瓶中，供气相色谱法分析。本发明方法成本低，工序少，分离效果好，检测结果准确。

主权项

1.一种饲料中偶氮染料的检测方法，包括前处理方法与色谱分析方法，其特征在于，前处理方法包括以下步骤：（1）分散染料的萃取，包括以下步骤：11）将饲料烘干并碾碎，过200～250目筛，取筛下物作为样品，备用；12）称取0 .5～1 .0g样品于50ml带盖试管中，并在试管中加入20～30ml乙醇，拧紧试管盖，置于42～45℃水浴超声波中，超声萃取70～90min，取出试管，冷却至室温得提取液；13）将提取液过滤至100ml圆底烧瓶中，然后用8～10ml乙醇淋洗试管，淋洗液同样过滤至圆底烧瓶中，再次过滤，得总滤液；14）在温度为55～65℃、真空度‑0 .05～‑0 .08MPa条件下，将总滤液用旋转蒸发仪旋蒸至近干，得蒸干物，接着采用3ml乙醇分三次将蒸干物转移至洁净试管中；（2）还原裂解，包括以下步骤：21）在装有蒸干物的试管中加入20～25ml预热至55～58℃的柠檬酸钠缓冲溶液，拧紧试管盖，将试管置于55～58℃水浴锅中保温20～25min；22）打开试管盖，加入2 .0～2 .5ml浓度为1 .10～1 .20mol/L的氢溴酸，拧紧试管盖并用力震摇，然后置于55～58℃水浴锅中保温35～40min；23）取出试管，使其在90s内冷却至室温，得还原裂解产物，备用；（3）胺的分离，包括以下步骤：31）在装有还原裂解产物的试管中加入0 .20～0 .25ml质量浓度为10～12%的氢氧化钠溶液，拧紧试管盖并用力震摇；再在试管中加入3 .0～3 .5ml二氯甲烷，拧紧试管盖，置于摇床上300～350r/min下震摇35～40min；32）取下试管，在试管中加入无水硫酸铜，静置分层，取上层有机相，经0 .45μm的有机微孔滤膜过滤至2ml气相色谱进样瓶中，供气相色谱法分析。