[发明专利]一种牛奶中抗生素残留的检测方法

摘要

本发明公开了一种牛奶中抗生素残留的检测方法，在牛奶中加入破乳剂，超声分散，加入缓冲溶液进行超声提取，离心，移取上清液，进行酸化，放置，待净化，转移至固相萃取柱中进行洗脱萃取，氮气吹干，加入乙腈水溶液，混合均匀，过微孔滤膜后滤液待测；用高效液相色谱‑串联质谱法，进行测定和确证，采用外标法进行定量，统计数据并判定结果。本发明检测方法处理简单，分析时间短，检测速度快，通过加入破乳剂来消除乳化现象，促使牛奶中的蛋白质、脂肪、糖类与抗生素有效分离，提高样品中抗生素的溶出率，保证最终检测结果的准确性，为食品安全提供有益保障。

主权项

一种牛奶中抗生素残留的检测方法，其特征在于，步骤如下：（1）量取牛奶于离心管中，加入破乳剂，超声振荡20～30min后，分散均匀后，加入磷酸盐或柠檬酸盐缓冲溶液，超声提取16～20min，离心4～6min，移取上清液，加入体积比为1:1～2的磷酸盐或柠檬酸盐缓冲溶液和盐酸进行酸化，混合均匀，放置2～3h，待净化；（2）将待净化液转移至固相萃取柱中，依次用水、甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，真空减压抽干后，用甲酸水/甲醇洗脱，收集洗脱液；在50～55℃的水浴中用氮气吹干，加入乙腈水溶液，混合均匀，保温20～30min，再次混合均匀，过孔径为0.20～0.24μm的微孔滤膜后滤液待测；（3）用高效液相色谱‑串联质谱法，采用甲酸水/甲醇作为洗脱液，利用梯度洗脱的方式进行洗脱，质谱采用离子化电喷雾，进行测定和确证，采用外标法进行定量，统计数据并判定结果。