[发明专利]一种土壤中多种农药残留的快速检测方法

摘要

本发明公开了一种土壤中多种农药残留的快速检测方法，包括以下步骤：称取土壤样品10.00g，加入10mL水，混匀，超声30min，加入1％醋酸乙腈溶液10mL，涡混5min；加入无水硫酸镁5g，氯化钠1g，混匀5min，在转速为8000r/min的离心机中离心5min；取上清液6mL，加入净化管中，涡混5min，过超滤膜后用GC‑MS定量分析，得到土壤中多种农药残留的含量，本发明具有灵敏度高，稳定性好，操作简单的优点。

主权项

1.一种土壤中多种农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述检测方法能够同时检测出56种农药，具体为：敌敌畏、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、α‑六六六、乐果、克百威、β‑六六六、γ‑六六六、特丁硫磷、地虫硫磷、嘧霉胺、二嗪磷、δ‑六六六、乙烯菌核利、甲基对硫磷、甲基毒死蜱、七氯、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、艾氏剂、毒死蜱、对硫磷、三唑酮、水胺硫磷、二甲戊灵、氟虫腈、腐霉利、顺‑氯丹、苯线磷、丙溴磷、p,p‑滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p‑滴滴滴、o,p‑滴滴涕、三唑磷、p,p‑滴滴涕、亚胺硫磷、联苯菊酯、甲氰菊酯‑1、伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、五氯硝基苯、氯菊酯、百菌清；所述检测方法包括如下步骤：(1)配制标准品溶液：首先制备标准储备液，称取农药标准品，用乙腈配制成浓度为1000μg/L的标准储备液，于‑18℃冰箱中避光保存；然后将标准储备液用乙腈配制成混标浓度为10μg/mL的标准工作液；制作标准曲线时将标准储备液用乙腈配制成浓度分别为10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、80ng/mL、100ng/mL的标准品溶液备用；(2)前处理：称取土壤样品10.00g，加入10mL水，混匀，超声30min，加入1％醋酸乙腈溶液10mL，涡混5min；加入无水硫酸镁5g，氯化钠1g，混匀5min，在转速为8000r/min的离心机中离心5min；取上清液6mL，加入净化管中，涡混5min，过超滤膜后待上机测试；(3)将前处理好的样品用气相色谱‑质谱联用仪定量分析，对待测样品进行定性和定量检测，得到土壤中多种农药残留的含量，具体如下：A、取1.0μL待测样品溶液进样，用气相色谱‑质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子对色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；B、将步骤(1)配制的不同浓度的农药残留标准品溶液，用气相色谱‑质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；C、以农药残留的定量离子对和定性离子对的色谱峰制作得到农药残留标准曲线；D、根据待测样品溶液中农药残留的定量离子对和定性离子对的色谱峰，结合标准曲线，计算得到待测样液中农药残留的浓度C，并按以下公式计算得到土壤品中农药残留的含量X，含量计算公式为：X＝C*V/(M*1000)其中X为待测样品中农药残留的含量，单位为mg/kg；C是待测样品中农药残留的浓度，单位为ng/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；M是待测样品质量，单位为g；其中，所述气相色谱‑质谱联用仪的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BD‑5ms进样口温度：280℃；四级杆温度：150℃；进样模式：不分流进样；进样体积：1μL；载气类型：氦气；柱流速：1.28mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持1min以40℃/min的速率升至170℃，再以10℃/min的速率升至310℃，保持3min，共20.75min；传输线温度：280℃，EI源温度：230℃。