[发明专利]一种基于钆修饰的Fe3O4@PDA纳米材料的光热诊疗剂的制备

摘要

本发明公开了一种钆修饰的Fe3O4@PDA纳米材料的光热诊疗剂的制备，属于新型纳米复合材料的制备技术。本发明采用已被临床应用的T1造影剂Gd‑DTPA、T2造影剂Fe3O4和具有良好的生物相容性和近红外吸收能力的PDA；用共沉淀法合成了10纳米左右的Fe3O4纳米粒子，在其表面包裹PDA，得到单分散性较好的Fe3O4@PDA纳米材料；接下来为了将Gd‑DTPA与之接合，我们使Fe3O4@PDA氨基化，最后得到了需要的Fe3O4@PDA‑NH2‑DTPA‑Gd纳米复合材料。实验结果证实，该材料同时具有良好的T1、T2成像效果和光热转换能力。

主权项

一种基于钆修饰的Fe3O4@PDA纳米材料的光热诊疗剂的制备，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)制备Fe3O4纳米粒子，具体方法如下：①称取1.4mmol FeCl3·6H2O 0.4g，0.7mmol FeSO4·7H2O 0.2g， 溶解到20mL去离子水中，超声15min除去空气；②将步骤①的溶液置于50℃下水浴，在N2保护下磁力搅拌15min，然后向其中缓慢滴加氨水5 mL，调节pH至10‑12,将温度升高到80℃；③将0.16g柠檬酸溶解到1mL水中，加入到步骤②的反应溶液中，反应1h，制得Fe3O4纳米粒子；④将步骤③制得的Fe3O4纳米粒子，用乙醇洗涤两次，最后分散到20mL超纯水中；（2）制备Fe3O4@PDA纳米粒子，具体步骤如下：①取步骤（1）最后制得的Fe3O4纳米粒子溶液5mL，分散在21mL水和0.4mL氨水混合成的溶液中；②称取0.1g多巴胺溶于2ml水中，逐滴加入到步骤①的反应溶液中，在常温下磁力搅拌24h；③将步骤②的溶液在11000W下离心15min，吸出上清液，加去离子水、超声分散再离心，如此3遍，第三遍离心后吸出上清液后再加20ml去离子水超声分散后保存；（3）制备Fe3O4@PDA‑NH2‑DTPA‑Gd纳米材料，具体步骤如下：①取20mg的Fe3O4@PDA分散到100mlPBS缓冲溶液中，向该溶液中加入40mg的1,6‑己二胺，强烈搅拌下反应12小时；然后离心得到氨基化的Fe3O4@PDA‑NH2，用水洗三次后，重新分散到去离子水中；最后向此溶液中加入过量的DTPAA，并滴加Na OH 调整溶液的pH值到7，反应24小时后，离心分离，弃掉上清液得到Fe3O4@PDA@‑NH2‑DTPA沉淀；②将Fe3O4@PDA@‑NH2‑DTPA分散在0.01mol/L的NaOH中，再用HCl调节Fe3O4@PDA@‑NH2‑DTPA水溶液pH为7，缓慢加入1.8mlGdCl3水溶液，同时用NaOH溶液调节保持使其pH在6到7之间，将上述的混合液继续搅拌12小时，即可制得Fe3O4@PDA@‑NH2‑DTPA‑Gd纳米材料，所述的GdCl3水溶液浓度为25mM。