[发明专利]一种马西替坦杂质标准品的制备方法在审
| 申请号： | 201610887687.4 | 申请日： | 2016-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN106478522A | 公开（公告）日： | 2017-03-08 |
| 发明（设计）人： | 吴标;唐胜国;谭红春 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种马西替坦杂质标准品的制备方法，是以5‑(4‑溴苯基)‑4,6‑二氯嘧啶为原料，分别与N‑丙基磺酰胺、乙二醇缩合制得1,2‑二[[N‑[5‑(4‑溴苯基)]‑N'‑丙基磺酰胺‑6‑氧代]嘧啶基]乙基二醚粗品，粗品经精制而得纯品，纯品采用常规的分析手段标定含量。本发明提供的杂质制备方法工艺简捷、制备周期短，经标定的产品含量大于99.0％。本发明提供的马西替坦杂质可作为杂质标准品，应用于马西替坦原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。 | ||
| 搜索关键词： | 种马 西替坦 杂质 标准 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种马西替坦杂质标准品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合依次将N‑丙基磺酰胺、钠氢投入N,N‑二甲基甲酰胺中，于10‑15℃搅拌30min，投入5‑(4‑溴苯基)‑4,6‑二氯嘧啶，先于20‑25℃搅拌反应8h，再于35‑40℃搅拌反应1‑2h，随后降温至10‑15℃，投入乙二醇和对甲苯磺酰氯，升温至85‑95℃继续搅拌反应8‑10h，降温至0‑10℃，加入10wt％柠檬酸水溶液析晶，过滤，滤饼用纯化水洗涤至滤液显中性，收集固体，干燥得杂质粗品；(2)精制将杂质粗品投入乙酸乙酯中，75‑85℃加热搅拌溶解，趁热过滤，滤液加甲醇析晶，过滤，滤饼用甲醇洗涤，收集固体，干燥得马西替坦杂质纯品，为白色粉末。
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