[发明专利]一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法有效
| 申请号： | 201610887671.3 | 申请日： | 2016-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN106478524B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 吴标;张严金;凌林 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/74 | 分类号： | C07D239/74 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法，是以盐酸氨溴索为原料，经无机碱碱化，得游离的氨溴索，再与甲酸酯缩合得粗品，粗品经精制而得4‑(6,8‑二溴‑3,4‑二氢喹唑啉‑3‑基)‑环己醇纯品。本发明提供的杂质制备方法原料廉价易得、工艺简捷、制备周期短，经标定产品含量大于98.5％。本发明提供的盐酸氨溴索杂质可作为杂质标准品，应用于盐酸氨溴索原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 氨溴索 杂质 标准 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸氨溴索杂质标准品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)缩合将盐酸氨溴索加入水中，加入无机碱溶液调pH值至9～10，加入乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，得游离氨溴索，加入过量甲酸酯于50～100℃搅拌反应5～6h，反应结束后降温至0～5℃，保温搅拌3～4h，过滤，固体于50～60℃减压干燥4～6h，得杂质粗品；(2)精制向杂质粗品中加入有机溶剂，于80～100℃加热搅拌溶解，趁热过滤，滤液降温至‑5～0℃搅拌析晶4～6h，过滤，滤饼用有机溶剂洗涤，固体于50～60℃减压干燥3～5h，得杂质纯品即4‑(6,8‑二溴‑3,4‑二氢喹唑啉‑3‑基)‑环己醇纯品，为白色晶体，熔点135.2～137.3℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于合肥久诺医药科技有限公司，未经合肥久诺医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610887671.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
