[发明专利]分散固相萃取‑气相色谱质谱联用检测沉积物中有机磷农药多组分残留的方法

摘要

本发明公开了一种分散固相萃取‑气相色谱质谱联用检测沉积物中有机磷农药多组分残留的方法，包括如下步骤一、样品溶剂萃取获得萃取液，二、铜粉除杂获得除杂液，三、分散固相萃取净化和气相色谱‑质谱检测，外标法定量。本发明操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析沉积物中有机磷农药多组分残留，是一种便捷、准确的对沉积物中痕量有机磷农药的测定方法，以实现沉积物中痕量有机磷农药的定量及定性分析。

主权项

一种分散固相萃取‑气相色谱质谱联用检测沉积物中有机磷农药多组分残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：一、样品溶剂萃取获得萃取液：准确称取沉积物5.0g于50mL离心管中，加入20mL萃取液于离心管中，涡旋振荡2min，超声萃取15min后，用5000r/min的转速离心5min，将上清液过滤到150mL旋蒸瓶中；残渣用20mL萃取液重复涡旋振荡、超声萃取、离心，过滤上清液于上述150mL旋蒸瓶中，从而合并萃取液；所述萃取液为乙腈与乙酸乙酯按照1∶1体积比的混合物；二、铜粉除杂获得除杂液；三、分散固相萃取净化和气相色谱‑质谱检测外标法定量：向步骤二所得萃取液中加入0.05g乙二胺‑N‑丙基硅烷，涡旋振荡1min，静置分层后，经0.22μm有机相微孔滤膜过滤到样品瓶中，然后气相色谱‑质谱检测，外标法定量；气相色谱‑质谱检测采用安捷伦7890B‑5977A气相色谱‑质谱联用仪，配置EI源，使用DB‑35毛细管气相色谱柱实现组分分离，气相色谱柱升温程序为：80℃保持2min，10℃/min升温至140℃，5℃/min升温至200℃，保持2min，以1℃/min升温至210℃，再以10℃/min升温至290℃，保持2min；其中，所述有机磷农药多组分包括敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、杀冥硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀磷。