[发明专利]一种测定药品中含硫H2受体拮抗剂类药物含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定药品中含硫H2受体拮抗剂类药物含量的方法，属于药物有效成分含量的测定技术领域。本发明的技术方案要点包括标准曲线的绘制和待测药品中含硫H2受体拮抗剂类药物含量的测定，其中含硫H2受体拮抗剂类药物中的硫能被氧化剂N‑溴代丁二酰亚胺中的氨基氧化成亚砜，剩余的N‑溴代丁二酰亚胺能氧化亚甲基蓝，β‑环糊精对未参加反应的亚甲基蓝具有荧光增强作用，可使其荧光强度增强近2倍，通过测定亚甲基蓝的荧光强度间接测定此类还原性药物的含量。本发明的测定方法对实际样品进行检测过程，进行50次平行测定，得出相对标准偏差小于2%，表明该方法重现性较好，稳定性较高，灵敏度较高。

主权项

一种测定药品中含硫H2受体拮抗剂类药物含量的方法，其特征在于具体步骤为：（1）标准曲线的绘制，分别准确移取多组2mL质量浓度低于10mg/L且质量浓度已知的含硫H2受体拮抗剂类药物标准溶液置于10mL的比色管中，再分别加入2mL摩尔浓度为1.0×10‑4mol/L的N‑溴代丁二酰亚胺溶液、0.5mL摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液和1mL摩尔浓度为1.0×10‑4mol/L的亚甲基蓝溶液，静置5min后分别加入3mL摩尔浓度为1.0×10‑2mol/L的β‑环糊精，再静置2min后分别置于荧光光谱仪中以652nm为最大激发波长，683nm为最大发射波长，分别测定混合溶液的荧光强度F，依照上述实验方法，测定空白组即不加含硫H2受体拮抗剂类药物溶液的荧光强度F0，计算得到ΔF=F‑F0，并用ΔF对含硫H2受体拮抗剂类药物质量浓度绘制标准曲线；（2）待测药品中含硫H2受体拮抗剂类药物含量的测定，将含硫H2受体拮抗剂类药物的药品研磨、精密称重并溶解稀释成含硫H2受体拮抗剂类药物的待测溶液，将2mL含硫H2受体拮抗剂类药物的待测溶液置于10mL的比色管中，再加入2mL摩尔浓度为1.0×10‑4mol/L的N‑溴代丁二酰亚胺溶液、0.5mL摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸溶液和1mL摩尔浓度为1.0×10‑4mol/L的亚甲基蓝溶液，静置5min后加入3mL摩尔浓度为1.0×10‑2mol/L的β‑环糊精，再静置2min后置于荧光光谱仪中以652nm为最大激发波长，683nm为最大发射波长，测定含硫H2受体拮抗剂类药物的待测溶液的荧光强度F1，计算得到ΔF1=F1‑ F0，并根据步骤（1）绘制的标准曲线计算得到待测溶液中含硫H2受体拮抗剂类药物的质量浓度，然后根据得到的待测溶液中含硫H2受体拮抗剂类药物的质量浓度、待测溶液的体积及药品的质量计算得到药品中含硫H2受体拮抗剂类药物的含量。