[发明专利]一种CO合成草酸酯用Pd/Al2O3催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种CO合成草酸酯用Pd/Al₂O₃催化剂的制备方法，具体方法是将钯盐溶于稀酸配制浸渍母液，将α‑Al₂O₃活性氧化铝球浸渍于该浸渍母液中，取出，在100～150℃下充分干燥；在氮气保护下按50‑100℃/h的升温速度升至500‑800℃并恒温1‑5h，即得到Pd/Al₂O₃催化剂。该制备方法工艺简单，所制备的催化剂贵金属钯的负载量低，且活性组分在载体上高度分散，该催化剂的负载量仅为载体重量的0.05‑0.15％。该催化剂在CO合成草酸酯应用评价显示，其对草酸酯的选择性高达98％，在模拟工业装置的反应条件下草酸二甲酯的时空收率可达到800g/L_cat/h以上(空速2000～3000h^‑1)，全面达到或超过采用现有技术中制备的Pd用量高于0.3％的催化剂。

主权项

1.一种CO合成草酸二甲酯用Pd/ Al2O3催化剂的制备方法，具体步骤是：A.将钯盐溶于稀酸中配制成浸渍母液，所述的稀酸是0.05‑0.2mol/L的盐酸、硝酸或冰醋酸的水溶液之一；所述的钯盐是氯化钯、硝酸钯、醋酸钯之一；B．将载体浸泡在步骤A的浸渍母液中，在40~60℃下放置6~24h；取出浸渍后的载体，在100~150℃下充分干燥；其中载体的加入量根据钯的设计负载量确定；所述载体为活性氧化铝球经过1300℃高温焙烧得到的α‑Al2O3，其比表面积为1‑20 m2/g, 粒径为2~5mm；C．将步骤B干燥后的氧化铝球放入气氛炉中，先用氮气吹扫置换掉炉管中的空气，再在氮气保护下按50‑100℃/h的升温速度升至500‑800℃并恒温1‑5h，在升温和恒温过程中氮气持续通入以带走催化剂在高温下产生的多种气体，恒温结束后自然降温到室温，即得到Pd/ Al2O3催化剂，其中金属钯的负载量为载体重量的0.05‑0.25wt%，其比表面积为1‑20 m2/g, 粒径为2~5mm。