[发明专利]一种合成2，3-二氯吡啶的方法

摘要

本发明公开了一种合成2,3‑二氯吡啶的方法。具体而言，本发明的合成方法包括如下步骤：将2,3,6‑三氯吡啶、三(三苯基膦)羰基氢化铑、三乙胺和溶剂加入到高压釜中，密闭换气后，通入氢气至压力为50～100MPa，于50～80℃反应，直至无吸氢现象为止，减压蒸馏除去溶剂，加水后常压水蒸汽蒸馏蒸出2,3‑二氯吡啶和水的混合物，降温抽滤得到2,3‑二氯吡啶。由于采用体积较大的催化剂，使得脱氯反应能够选择性地在6位氯原子上进行，进而得到纯度和收率均较为理想的2,3‑二氯吡啶，所用原料相对易得，操作过程简便易行，极具工业化应用前景。

主权项

1.一种合成2,3‑二氯吡啶的方法，其包括如下步骤：将2,3,6‑三氯吡啶、三(三苯基膦)羰基氢化铑、三乙胺和溶剂加入到高压釜中，密闭反应釜后置换出其中的空气，通入氢气至压力为50～100MPa，于50～80℃反应，直至无吸氢现象为止，通过减压蒸馏的方法除去溶剂，向残留物中加入水，通过常压水蒸汽蒸馏的方法蒸出2,3‑二氯吡啶和水的混合物，通过降温抽滤得到2,3‑二氯吡啶；其中：所述2,3,6‑三氯吡啶与三(三苯基膦)羰基氢化铑之间的质量比为1:0.01～0.05；所述2,3,6‑三氯吡啶与三乙胺之间的摩尔比为1:1～8；所述2,3,6‑三氯吡啶与溶剂之间的质量比为1:5～10。