[发明专利]一种石墨烯网络硫电极材料及制备方法

摘要

本发明提供一种用于锂硫电池正极的复合电极材料，进一步是一种石墨烯网络硫电极材料。该石墨烯网络硫电极材料是一种由石墨烯气凝胶网络硫形成的复合电极，其以极少量的石墨烯达到硫的网络固定和导电性能提升。突出的特性是石墨烯气凝胶的网络结构使硫与二维的石墨烯接触面增大，导电性能得到充分的发挥；网络缔合硫使硫避免了溶于电解液，从而提升了循环稳定性。

主权项

1.一种石墨烯网络硫电极材料，其特征是由石墨烯气凝胶网络硫形成的复合电极材料，由如下方法制备而成：（1）石墨烯气凝胶前驱体的制备：将石墨粉与二胺、二酐溶于有机溶剂配成分散溶液，通过液相剥离得到石墨烯分散液，然后加入交联剂，在30‑50℃条件下搅拌30‑50min得到石墨烯气凝胶前驱体；所述液相剥离选用超声波剥离或射流空化剥离；（2）石墨烯气凝胶的制备将步骤(1)得到的石墨烯气凝胶前驱体加入脱水剂得到湿凝胶，进一步通入二氧化碳、氮气和氩气至少一种的发泡气体发泡，并陈化2‑4d，然后在超临界反应釜中，以乙醇为干燥介质，在超临界状态下干燥处理1‑2h，进一步加入活泼金属，置于管式炉中，在氩气或氮气保护下，于500‑900℃保温20‑30min，得到石墨烯气凝胶；所述活泼金属用量为石墨粉质量的1‑3%；（3）石墨烯气凝胶网络硫将步骤（2）得到的石墨烯气凝胶趁热送入真空反应釜，不断搅拌，当石墨烯气凝胶温度降至200℃以下时，加入升华硫，真空反应釜真空压力控制在0.06‑0.08MPa，控制时间为15‑ 35min，通过真空吸附法使升华硫完全封装在石墨烯气凝胶丰富的网络结构中，冷却后，进一步利用聚合物导电剂分散液包裹、干燥，得到石墨烯网络硫电极材料；其中石墨烯气凝胶与升华硫的质量比为1：（20‑50）；其中，所述石墨粉为纯度大于98% 、D90粒径＜5μm的原矿石墨、精炼石墨、高定向热解 石墨和膨胀石墨中的至少一种；所述的二胺为2,2'‑ 双[4‑(4‑ 氨基苯氧基苯基)] 丙烷、4,4’‑ 二氨基二苯醚、2,3, 5,6‑四氟对苯二胺、3,3',5,5'‑四氟‑4,4'‑二氨基联苯中的至少一种；所述的二酐为3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐、1,2,3,4‑环丁烷四酸二酐、1,2,4,5‑环戊 烷四酸二酐、1,2,4,5‑环己烷四酸二酐中的至少一种；所述的交联剂为3‑ 氨丙基三乙氧基硅烷；所述的脱水剂为乙酸酐和吡啶；所述活泼金属选自金属锂、金属钠或金属钾；所述的聚合物导电剂分散液为聚噻吩、聚吡咯、聚亚苯基、聚苯胺、聚乙炔或聚芳胺分 散于聚乙烯吡咯烷酮形成质量浓度为5‑10%的分散液。