[发明专利]通过水热重结晶制备ZSM-5空心分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种通过水热重结晶制备ZSM‑5空心分子筛的方法，涉及分子筛的制备方法。本方法是：①在搅拌条件下，向有机模板剂中加入硅源和铝源，一定量的去离子水，然后置于反应釜中，在175℃晶化5‑7d，将反应产物洗涤、干燥，即可得到ZSM‑5分子筛；②将得到的ZSM‑5分子筛进行重结晶，将产物洗涤、干燥，最终得到ZSM‑5空心分子筛产物。本发明利用水热重结晶法合成的高结晶度的ZSM‑5空心分子筛，其晶化时间短，而且合成出的ZSM‑5空心晶体保持了原有的ZSM‑5分子筛优良的特性；不仅保持了良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性，同时具有很少骨架缺陷位，这对催化反应中失活研究以及使用寿命的提高有着重大意义。

主权项

1.一种通过水热重结晶制备ZSM‑5空心分子筛的方法，其特征在于包括下列步骤：①在搅拌条件下，向有机模板剂中加入硅源和铝源，一定量的去离子水，继续搅拌24h至溶液均匀，然后置于反应釜中，在175℃晶化5‑7d，将反应产物洗涤、干燥，即可得到ZSM‑5分子筛；反应原料的摩尔比为：SiO2：xAl2O3：0.25‑0.4TPAOH：8‑35H2O；②将得到的ZSM‑5分子筛在程序升温管式炉中进行煅烧，以1℃/min升温至550℃，在550℃条件下保持12h，将煅烧后的ZSM‑5分子筛加入到有一定量的有机模板剂和去离子水的溶液中，搅拌10min后转入反应釜中，在175℃下晶化24h进行重结晶，将产物洗涤、干燥，最终得到ZSM‑5空心分子筛产物；反应原料的摩尔比为：1g ZSM‑5：3.45mlTPAOH：4mlH2O；所述的硅源是正硅酸四乙酯或硅胶；所述的铝源是异丙醇铝或硝酸铝，其中铝源的摩尔数即x值的范围是0‑0.05；所述的有机模板剂是四丙基氢氧化铵，浓度是1.2mol/L。