[发明专利]一种锂离子电池用钒酸锂Li3VO4纳米花的高效微波辐射合成方法

摘要

本专利公开了一种锂离子电池用钒酸锂Li₃VO₄纳米花的高效微波辐射合成方法，以五氧化二钒和水合氢氧化锂为反应物，CTAB为表面活性剂，蒸馏水为溶剂，利用微波加热技术进行快速合成制备。微观形貌和物相分析表明产物为纳米片嵌插贯穿组装的纳米花结构，其中纳米花直径为1.0～2.1微米，组装纳米花的纳米片厚度为25～50纳米，产物结晶度和纯度高，电化学测试表明钒酸锂Li₃VO₄纳米花组装成的锂离子电池具有稳定的充放电性能和良好的放比容量。同时，CTAB联合微波加热技术路线将CTAB优异的表面活性作用和微波加热瞬时能量集中度高、节能高效等优势相结合，拓宽了小尺寸纳米材料制备途径。

主权项

1.一种锂离子电池用钒酸锂Li₃VO₄纳米花的高效微波辐射合成方法，以五氧化二钒V₂O₅和水合氢氧化锂LiOH·H₂O为反应物，CTAB为表面活性剂，蒸馏水为溶剂，利用微波加热技术进行合成，包括以下步骤：室温条件下，首先称取4.6745克高纯度LiOH·H₂O和0.1457克CTAB，将二者先后投入同一份18.4毫升蒸馏水中，充分搅拌5分钟；其次称取0.1126克V₂O₅溶解在另一份5毫升蒸馏水中并搅拌均匀；再次，将含有V₂O₅的溶液逐滴滴加至含LiOH的溶液中，持续搅拌19分钟至溶液混合均匀；然后将此混合溶液转移至圆底烧瓶中，并置于常压且带有回流冷却装置的微波加热仪中，调节微波辐射功率为700W，加热温度100℃，持续反应1小时；最后当反应完成后，对所得产物进行离心分离和蒸馏水反复洗涤3次，再在80℃干燥箱中连续干燥24小时，即可得目标产物；分别采用SEM和XRD对材料的微观物相和组成成分进行分析，2.00K倍SEM测试结果显示所得产物为微米尺寸材料，10.0K倍SEM图观察发现，产物为直径1.0～2.1微米的花状结构，50.0K倍SEM图表明纳米片厚度仅有25～50纳米；XRD测试图显示，产物所有衍射峰都可归属为Li₃VO₄JCPDS No.24‑667，无其它杂质峰出现。