[发明专利]一种三维柔性电极或三维柔性催化剂及它们的制备与应用

摘要

本发明公开了一种三维柔性电极或三维柔性催化剂及它们的制备与应用，其中制备方法包括：(1)碳纤维上生长氧化锌晶体阵列；(2)碳纤维/氧化锌@聚多巴胺复合材料的合成；(3)碳纤维/氧化锌@聚多巴胺‑贵金属复合材料的制备。该方法还可以包括步骤：(4)碳纤维@氮掺杂碳管‑贵金属复合材料的制备。本发明通过对关键制备工艺的整体工艺设计、各步骤的反应条件等进行改进，能够有效解决碳纤维表面面积有限、负载纳米材料活性低的问题，制得的碳纤维/氧化锌@聚多巴胺‑贵金属复合材料和碳纤维@氮掺杂碳管‑贵金属复合材料既是三维柔性电极，也是种三维柔性催化剂，催化效果良好，尤其适用于对癌细胞中活性氧自由基的检测。

主权项

1.一种三维柔性电极或三维柔性催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳纤维/氧化锌复合材料的合成：将碳纤维进行氧化处理得到氧化后的碳纤维；然后，将所述氧化后的碳纤维浸泡在第一混合溶液中，在250℃～350℃下结晶生长氧化锌种子，得到表面生长有氧化锌种子的碳纤维，该第一混合溶液是以乙二醇甲醚为溶剂，溶质包括醋酸锌和乙二胺；接着，将所述表面生长有氧化锌种子的碳纤维置于第二混合溶液中，在90～110℃下进行水热反应，得到表面生长有氧化锌的碳纤维，即碳纤维/氧化锌复合材料，该第二混合溶液是以水为溶剂，溶质包括硝酸锌和六次甲基四胺；(2)碳纤维/氧化锌@聚多巴胺复合材料的合成：配制三羟甲基氨基甲烷水溶液，该三羟甲基氨基甲烷水溶液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为5mmol/L～10mmol/L；然后，再按照每1mL所述三羟甲基氨基甲烷水溶液加入2mg～4mg盐酸多巴胺的配料比向所述三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入盐酸多巴胺，并向所述三羟甲基氨基甲烷水溶液中加入引发剂使所述引发剂在该三羟甲基氨基甲烷水溶液中的浓度为0.075mg/mL～0.1mg/mL；接着，在20℃～40℃的温度下，将所述步骤(1)得到的所述碳纤维/氧化锌复合材料加入至所述三羟甲基氨基甲烷水溶液中，搅拌反应至少5h，使盐酸多巴胺发生聚合并包裹在所述碳纤维/氧化锌复合材料上，得到被聚多巴胺包覆的所述碳纤维/氧化锌复合材料，即碳纤维/氧化锌@聚多巴胺复合材料；(3)碳纤维/氧化锌@聚多巴胺‑贵金属复合材料的制备：配制贵金属盐水溶液，该贵金属盐水溶液中贵金属离子的浓度为1mmol/L～10mmol/L；接着，将所述贵金属盐水溶液进行冷却；然后，将所述步骤(2)得到的所述碳纤维/氧化锌@聚多巴胺复合材料加入到冷却后的所述贵金属盐水溶液中，在0℃～5℃的温度下搅拌反应10分钟～30分钟，洗涤后得到表面负载有贵金属颗粒的所述碳纤维/氧化锌@聚多巴胺复合材料，即碳纤维/氧化锌@聚多巴胺‑贵金属复合材料，该碳纤维/氧化锌@聚多巴胺‑贵金属复合材料即三维柔性电极或三维柔性催化剂。