[发明专利]一种对纳米级碳烟微粒物理特性的检测方法及应用

摘要

本发明公开了一种对纳米级碳烟微粒物理特性的检测方法，利用原子力显微镜与拉曼光谱仪联用系统同时检测出纳米级碳烟微粒的同一位置处的三维形貌、力学特性以及石墨化程度，包括以下步骤：获得纳米级碳烟微粒样品的三维形貌、力曲线和拉曼光谱图，用origin软件对拉曼光谱图进行分峰拟合以评价纳米级碳烟微粒样品的石墨化程度；最终获得所有纳米级碳烟微粒样品的力学特性，所述力学特性包括吸附力、范德华力和粘附力。本发明可以对不同来源燃烧过程中生成的碳烟微粒的三维形貌、力学特性及石墨化程度的演变规律进行研究，其研究结果有助于深入理解碳烟微粒的生成和演变机制，从而为降低碳烟微粒的排放以及大气环境污染的防治提供了理论指导。

主权项

1.一种对纳米级碳烟微粒物理特性的检测方法，其特征在于，利用原子力显微镜与拉曼光谱仪联用系统同时检测出纳米级碳烟微粒的同一位置处的三维形貌、力学特性以及石墨化程度，包括以下步骤：步骤一、将不同工况下获得的纳米级碳烟微粒分别采集到一组云母片上，将每片带有纳米级碳烟微粒样品的云母片进行标注后分别放置在一培养皿中，等待分析；步骤二、将原子力显微镜与拉曼光谱仪联用系统的激光器、监视器、白光光源、计算机、显示器和控制器电源打开；步骤三、获得纳米级碳烟微粒样品的三维形貌和拉曼光谱图，包括：3‑1)将其中一片带有纳米级碳烟微粒样品的云母片固定在原子力显微镜与拉曼光谱仪联用系统的样品平台上；3‑2)调整原子力显微镜和拉曼光谱仪联用系统中原子力显微镜的激光束位置，使之垂直照射在悬梁的探针前端；调整反射激光使之垂直照射在原子力显微镜中的位置敏感光电探测器的中心位置上；然后调整光学焦点和焦距，使得探针接近清晰样品；原子力显微镜和拉曼光谱仪联用系统中拉曼光谱仪的激光源选用He–Ne，该激光源的发射波长为532nm、物镜选为50X、目镜选为10X；然后调整拉曼光谱仪的XYZ三维自动控制平台，使得显微镜下的物像清晰，且原子力显微镜的针尖在视野范围的中心位置；设定原子力显微镜和拉曼光谱仪联用系统的原子力显微镜扫描模式为轻敲模式、扫描范围为X向和Y向同为1μm、扫描速率为1Hz；用原子力显微镜与拉曼光谱仪联用系统对纳米级碳烟微粒样品进行扫描，同时获得该纳米级碳烟微粒样品的三维形貌、力曲线和拉曼光谱图；步骤四、将步骤三获得的纳米级碳烟微粒样品的拉曼光谱图用origin软件进行分峰拟合，拟合成D1峰、D3峰、D4峰和G峰，用D1峰与G峰的峰面积比即AD1/AG来评价纳米级碳烟微粒样品的石墨化程度；步骤五、获得上述纳米级碳烟微粒样品的力学特性，所述力学特性包括吸附力、范德华力和粘附力，包括5‑1)求取纳米级碳烟微粒样品中一个碳烟粒子的吸附力、范德华力和粘附力：将原子力显微镜探针定位到纳米级碳烟微粒样品三维形貌的一个碳烟粒子，利用胡克定律计算进针过程中探针针尖和所述碳烟粒子之间的吸附力Fat：Fat＝kc×DJTC                            (1)式(1)中，kc为原子力显微镜悬臂的弹性系数，DJTC为探针针尖与所述碳烟粒子突然接触时原子力显微镜悬臂的挠度；原子力显微镜下，所述探针针尖和所述碳烟粒子为两个微小球，计算所述探针针尖和所述碳烟粒子之间的势能E，式(2)中,A为哈曼克常数，R1和R2分别为探针针尖曲率半径和该碳烟粒子的体积当量半径，其中，R1为10nm，ds为探针针尖与该碳烟粒子之间的最小距离，由于碳烟粒子主要是由石墨片层组成，因此，ds值选取为0.3354nm；原子力显微镜探针针尖选用单晶硅材料，A值选取为2.5×10‑19J；对上述势能E进行求导后即可获得探针针尖与该碳烟粒子之间的范德华力Fvdw：计算退针过程中探针针尖和所述碳烟粒子之间的粘附力Fad：Fad＝kc×DJOC                          (4)式(4)中，DJOC为探针针尖与所述碳烟粒子突然分离时原子力显微镜悬臂的挠度；5‑2)重复上述步骤5‑1)，分别求得纳米级碳烟微粒样品中60～80％碳烟粒子的吸附力、范德华力和粘附力；抬升原子力显微镜和拉曼光谱仪联用系统中原子力显微镜的探针，并取下纳米级碳烟微粒样品；将上述碳烟粒子的吸附力、范德华力和粘附力的平均值分别作为纳米级碳烟微粒样品的吸附力、范德华力和粘附力；将另一片带有纳米级碳烟微粒样品的云母片固定在原子力显微镜与拉曼光谱仪联用系统的样品平台上，返回3‑2)顺序执行，直至完成所有纳米级碳烟微粒样品的检测。