[发明专利]一种甲氨蝶呤药物中间体丙二腈的合成方法在审
| 申请号： | 201610830854.1 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106431985A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/00;C07C255/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种甲氨蝶呤药物中间体丙二腈的合成方法，包括如下步骤：在安装有反应器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入氰乙酰基溴3.9mol,氯化亚铜0.56mol,4‑硝基‑苯甲腈溶液4.6—4.9mol,环己烷500ml,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至50‑‑55℃，反应5—8h,保持压力为8—10kPa，升高溶液温度至80‑‑85℃，反应90—130min,升高溶液温度至130‑‑135℃，反应4—6h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，过滤，乙腈洗涤，乙二胺洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体丙二腈。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 蝶呤 药物 中间体 丙二腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种甲氨蝶呤药物中间体丙二腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有反应器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入氰乙酰基溴(2)3.9mol,氯化亚铜0.56mol,4‑硝基‑苯甲腈溶液(3)4.6—4.9mol,环己烷500ml,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至50‑‑55℃，反应5—8h,保持压力为8—10kPa，升高溶液温度至80‑‑85℃，反应90—130min,升高溶液温度至130‑‑135℃，反应4—6h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，过滤，乙腈洗涤，乙二胺洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体丙二腈(1)；其中，步骤(i)所述的4‑硝基‑苯甲腈溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为50—55％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为40—45％，步骤(i)所述的乙二胺质量分数为40—45％。
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