[发明专利]一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610826495.2 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431984A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/19 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器的反应容器中，加入500ml的N‑(3‑羟基苯基)乙酰胺溶液，控制搅拌速度100—160rpm,缓慢分批次加入氰乙酸乙酯3.6mol,升高溶液温度至40‑‑45℃，保持搅拌速度维持90—120min,降低溶液温度至5‑‑8℃，析出固体，抽滤，固体物用三氟代乙酸溶液步骤(i)所述的洗涤5—7次，在氮气氛围中干燥，得浅黄色固体，用500ml环己烷溶液重结晶，得白色结晶体氰乙酰胺；其中，步骤(i)所述的N‑(3‑羟基苯基)乙酰胺溶液的质量分数为65—75％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 蝶呤 药物 中间体 乙酰 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氨蝶呤钠药物中间体氰乙酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器的反应容器中，加入500ml的N‑(3‑羟基苯基)乙酰胺溶液，控制搅拌速度100—160rpm,缓慢分批次加入氰乙酸乙酯3.6mol,升高溶液温度至40‑‑45℃，保持搅拌速度维持90—120min,降低溶液温度至5‑‑8℃，析出固体，抽滤，固体物用三氟代乙酸溶液步骤(i)所述的洗涤5—7次，在氮气氛围中干燥，得浅黄色固体，用500ml环己烷溶液重结晶，得白色结晶体氰乙酰胺；其中，步骤(i)所述的N‑(3‑羟基苯基)乙酰胺溶液的质量分数为65—75％。
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