[发明专利]一种甲氧氯普胺药物中间体4‑氯‑3‑硝基苯甲醚的合成方法在审
| 申请号： | 201610824332.0 | 申请日： | 2016-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN106431931A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种甲氧氯普胺药物中间体4‑氯‑3‑硝基苯甲醚的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入浓磷酸溶液90—110ml,水80‑100ml,4‑氨基‑3‑硝基苯甲醚,0.25mol,控制搅拌速度200—230rpm,降低溶液温度至5‑‑9℃，缓慢加入亚硫酸氢钾0.24—0.25mol溶于100ml水配置成溶液，加入亚硫酸氢钾溶液200mL于反应容器中，控制溶液温度为6‑‑8℃，反应时间持续40—50min,将溴化亚锡0.29—0.30mol溶于130ml的浓氯化钾溶液中，将重氮盐迅速加入到溴化亚锡溶液中，控制溶液温度为15‑‑19℃，静置3—5h,逐渐使溶液温度升高至65‑‑70℃，直到无气体放出，经过蒸馏和提取最终可以得黄色固体4‑氯‑3‑硝基苯甲醚。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧氯普胺 药物 中间体 硝基苯 甲醚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种甲氧氯普胺药物中间体4‑氯‑3‑硝基苯甲醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入浓磷酸溶液90—110ml,水80‑100ml,4‑氨基‑3‑硝基苯甲醚(2)0.25mol,控制搅拌速度200—230rpm,降低溶液温度至5‑‑9℃，缓慢加入亚硫酸氢钾0.24—0.25mol溶于100ml水配置成溶液，加入亚硫酸氢钾溶液200mL于反应容器中，控制溶液温度为6‑‑8℃，反应时间持续40—50min,将溴化亚锡0.29—0.30mol溶于130ml的浓氯化钾溶液中，将重氮盐迅速加入到溴化亚锡溶液中，控制溶液温度为15‑‑19℃，静置3—5h,逐渐使溶液温度升高至65‑‑70℃，直到无气体放出，通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出，用丙酮提取，合并提取液，依次用中和溶液洗涤、盐溶液洗涤、脱水剂脱水、回收丙酮，得黄色固体4‑氯‑3‑硝基苯甲醚(1)；其中，步骤(i)所述的浓磷酸溶液的质量分数为70—80％，步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为30—55％。
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