[发明专利]一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1‑（β‑羟乙基）‑2‑甲基咪唑的合成方法在审
| 申请号： | 201610817282.3 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106432088A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1‑(β‑羟乙基)‑2‑甲基咪唑的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入2‑甲基咪唑(2)1.3mol,乙胺醇1.5—1.7mol,硝基乙烷200ml,升高溶液温度至70‑‑75℃，回流9—10h,降低溶液温度至50‑‑55℃，静置分层，取出下层液体，溶于1.3—1.6L丙睛，降低溶液温度至13‑‑15℃，加入草酸130ml,降低溶液温度至2‑‑4℃，抽滤，用130ml环己烷洗涤，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，控制搅拌速度90—110rpm,2—3h后析出固体，盐溶液洗涤，异丙醇洗涤，脱水剂脱水，在70‑‑75℃干燥，得1‑(β‑羟乙基)‑2‑甲基咪唑；其中，步骤所述的丙睛质量分数为80—85％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的环己烷质量分数为70—75％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲唑醇 盐酸 药物 中间体 乙基 甲基 咪唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1‑(β‑羟乙基)‑2‑甲基咪唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入2‑甲基咪唑(2)1.3mol,乙胺醇1.5—1.7mol,硝基乙烷200ml,升高溶液温度至70‑‑75℃，回流9—10h,降低溶液温度至50‑‑55℃，静置分层，取出下层液体，溶于1.3—1.6L丙睛，降低溶液温度至13‑‑15℃，加入草酸130ml,降低溶液温度至2‑‑4℃，抽滤，用130ml环己烷洗涤，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，控制搅拌速度90—110rpm,2—3h后析出固体，盐溶液洗涤，异丙醇洗涤，脱水剂脱水，在70‑‑75℃干燥，得1‑(β‑羟乙基)‑2‑甲基咪唑(1)；其中，步骤(i)所述的丙睛质量分数为80—85％，步骤(i)所述的草酸质量分数为30—35％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为70—75％。
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