[发明专利]一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法在审
| 申请号： | 201610817126.7 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106431980A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C255/35 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氯苄1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90‑‑95℃，缓慢加入氰胺1.5—1.7mol,滴加时间控制在1—2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入氯化钠溶液230ml,分去水层，油层用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，馏分在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对氯苄腈；其中，步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙胺 嘧啶 药物 中间体 氯苄腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氯苄(2)1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90‑‑95℃，缓慢加入氰胺(3)1.5—1.7mol,滴加时间控制在1—2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入氯化钠溶液230ml,分去水层，油层用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，馏分在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对氯苄腈(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。
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