[发明专利]一种哒嗪酮药物中间体4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610813820.1 | 申请日： | 2016-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN106431914A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/738 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种哒嗪酮药物中间体4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入茴香醚0.21mol，乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制搅拌速度130—150rpm,降低溶液温度至6‑‑8℃，分批次加入氯化亚铜0.45—0.47mol,加完后降低溶液温度至2‑‑5℃，静置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸气蒸馏除去溶剂，降低溶液温度至1‑‑3℃，析出晶体，过滤，溶于亚硫酸钠溶液，分子筛脱色，加入草酸溶液使pH维持在4—5,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸；其中，步骤所述的磷酸溶液的质量分数为70—75％，步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 哒嗪酮 药物 中间体 甲氧基 苯基 丁酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种哒嗪酮药物中间体4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入茴香醚0.21mol，乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制搅拌速度130—150rpm,降低溶液温度至6‑‑8℃，分批次加入氯化亚铜0.45—0.47mol,加完后降低溶液温度至2‑‑5℃，静置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸气蒸馏除去溶剂，降低溶液温度至1‑‑3℃，析出晶体，过滤，溶于亚硫酸钠溶液，分子筛脱色，加入草酸溶液使pH维持在4—5,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸；其中，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为70—75％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％。
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