[发明专利]一种马尼地平中间体2‑(4‑二苯甲基哌嗪)乙基乙酰乙酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610806254.1 | 申请日： | 2016-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN106518806A | 公开（公告）日： | 2017-03-22 |
| 发明（设计）人： | 赵金召;张梅;彭学东;闫勇义 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/088 | 分类号： | C07D295/088 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫,徐伟华 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种马尼地平中间体2‑(4‑二苯甲基哌嗪)乙基乙酰乙酸酯的制备方法，该方法具体过程如下在装有有机溶剂的反应容器中加入碱催化剂，加热升温至60~90℃，而后采用三氯甲烷将1‑二苯甲基‑4‑(2‑羟乙基)哌嗪溶解，将溶解后的1‑二苯甲基‑4‑(2‑羟乙基)哌嗪滴加到反应容器中，搅拌滴加乙酰乙酸乙酯，保温反应至反应完全，反应液经减压浓缩、萃取、纯化得到2‑(4‑二苯甲基哌嗪)乙基乙酰乙酸酯。该方法整个反应过程温和、安全，杂质少，且制备所得的产品纯度高可达99.5%以上，收率达99%以上，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 种马 地平 中间体 苯甲基 乙基 乙酰 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种马尼地平中间体2‑(4‑二苯甲基哌嗪)乙基乙酰乙酸酯的制备方法，其特征在于，该方法具体过程如下：在装有有机溶剂的反应容器中加入碱催化剂，加热升温至60~90℃，而后采用三氯甲烷将1‑二苯甲基‑4‑(2‑羟乙基)哌嗪溶解，将溶解后的1‑二苯甲基‑4‑(2‑羟乙基)哌嗪滴加到反应容器中，搅拌滴加乙酰乙酸乙酯，保温反应至反应完全，反应液经减压浓缩、萃取、纯化得到2‑(4‑二苯甲基哌嗪)乙基乙酰乙酸酯，其中，所述的碱催化剂为固体氢氧化钠，所述的有机溶剂为三氯甲烷，反应过程中，所述的碱催化剂、乙酰乙酸乙酯、1‑二苯甲基‑4‑(2‑羟乙基)哌嗪的投料摩尔比为：1~1.5:1~2:1。
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