[发明专利]一种齐墩果酸和熊果酸的定量检测方法

摘要

本发明公开了一种齐墩果酸和熊果酸的定量检测方法，该方法先以有机溶剂提取待测样品中的齐墩果酸和熊果酸，配制标准溶液，采用一对稳定同位素衍生化试剂N,N‑二甲基乙二胺和d4‑N,N‑二甲基乙二胺分别和样品进行衍生化反应后，采用高效液相色谱‑串联质谱分析，内标法定量测定待测样品中齐墩果酸和熊果酸的含量。本发明准确性和重复性良好，操作简单快速，消耗的样品量少，可实现复杂样品中痕量齐墩果酸和熊果酸的定量检测。

主权项

1.一种齐墩果酸和熊果酸的定量检测方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)准确称取待测样品，提取齐墩果酸和熊果酸，得到齐墩果酸和熊果酸的提取液；(2)配制齐墩果酸和熊果酸标准溶液，加入三乙胺、2‑氯‑1‑甲基吡啶碘化物和N,N‑二甲基乙二胺进行衍生化反应，得到衍生后的标准样品；(3)选择一齐墩果酸和熊果酸标准溶液，加入三乙胺、2‑氯‑1‑甲基吡啶碘化物和d4‑N,N‑二甲基乙二胺进行衍生化反应，得到衍生后的内标溶液；(4)在步骤(1)所得齐墩果酸和熊果酸的提取液中加入三乙胺、2‑氯‑1‑甲基吡啶碘化物和N,N‑二甲基乙二胺进行衍生化反应，得到衍生后的待测样品；(5)将衍生后的内标溶液平行定量加入到各衍生后的标准样品和衍生后的待测样品中，然后分别进入高效液相色谱‑串联质谱分析，采用内标法定量测定待测样品中齐墩果酸和熊果酸的含量；液相色谱条件：液相色谱分离采用InertSustain C18 Column色谱柱；流动相为0.1％甲酸水和乙腈，二者体积比为47:53，等度洗脱；流速为0.25mL/min；柱温箱为35℃；质谱条件：采用正离子监测模式，雾化气流速为2.0L/min；加热气流速为10.0L/min；接口温度为300℃；脱溶剂管温度为250℃；加热模块温度为400℃；干燥气流速为10.0L/min；扫描模式为多反应监测。