[发明专利]一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610783672.3 申请日: 2016-08-31
公开(公告)号: CN106395848B 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 金放;吴元欣;丁一刚;王先桥 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;C01B25/237
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明;徐晓琴
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明属于资源综合利用领域,具体涉及一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用。所述方法包括:将磷肥副产氟硅酸通过二步氨化法制得二氧化硅水溶胶,以二氧化硅水溶胶为硅源,加入铝源或硼酸,模板剂,在165~175℃动态条件下晶化3~9天,通过水热合成法获得MCM‑22分子筛或ERB‑1分子筛。本发明以廉价磷肥副产氟硅酸为原料二步联合法制附加值高的MWW结构分子筛并回收利用了其中的氟离子生成氟化氨,减少环境污染;得到的MWW结构分子筛品质较好,可用于吸附脱除工业磷酸中氟离子,大大提高磷酸的品质。
搜索关键词: 氟硅酸 二氧化硅水溶胶 分子筛 氟离子 副产 磷肥 合成 资源综合利用 硼酸 水热合成法 动态条件 工业磷酸 回收利用 氟化氨 模板剂 氨化 磷酸 硅源 晶化 可用 铝源 脱除 吸附 应用 联合
【主权项】:
1.一种MWW结构分子筛在工业磷酸吸附除氟中的应用,所述MWW结构分子筛通过如下方法制备得到:(1)向氟硅酸溶液中加入一定量的氨水,升温至30~45℃保温反应10~20min,控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH在2~6,过滤分离得到滤液、滤饼;(2)向所得滤液中继续加入一定量的氨水,升温至40~50℃反应40~60min,控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH≥9,过滤分离得到滤液、滤饼;滤饼是二氧化硅溶胶,干燥后备用,滤液是氟化铵溶液;所述滤液除去水分得到氟化铵固体;(3)以步骤(2)所得干燥后的滤饼为硅源,以偏铝酸钠为铝源,以六亚甲基亚胺为模板剂,将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂和水按一定比例混合后装入高压反应釜中,在165~175℃动态条件下晶化3~9天;所得产物洗涤、抽滤后烘干,再经焙烧后得到MCM‑22分子筛;或以步骤(2)所得干燥后的滤饼为硅源,以哌啶为模板剂,将硅源、硼酸、模板剂和水按一定比例混合后装入高压反应釜中,在165~175℃动态条件下晶化3~9天;所得产物洗涤、抽滤后烘干,再经焙烧后得到硼硅MCM‑22分子筛,即ERB‑1分子筛。
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