[发明专利]一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法

摘要

本发明公开一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法，属于抗生素残留检测技术领域，包括以下步骤：预处理：将牛奶加入离心管中，加入酸溶液和氯化钠，离心，离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，得预处理溶液；色谱测定步骤和计算步骤；本发明中样品量及各种试剂用量少，对环境危害小，检测速度快，准确率高，操作简单、耗时短。

主权项

1.一种牛奶中磺胺类抗生素残留的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）预处理：将牛奶加入离心管中，加入酸溶液和氯化钠，离心，离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，得预处理溶液；所述酸溶液为乙酸溶液、磷酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液或盐酸乙醇溶液；（2）色谱测定：测定的色谱条件为：色谱柱规格为shim‑pack VP‑ODS，150×4.6mm，5μm；SPD‑20A紫外检测器，检测波长270nm，柱温40℃，流动相：0.5v/v%乙酸溶液：乙腈：甲醇=75：30:10（V：V），流速1.0ml/min，进样量20μl；（3）计算：取预处理溶液1ml置100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺类抗生素对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。