[发明专利]石墨烯改性阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法

摘要

本发明公开了石墨烯改性阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料，在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将催化剂0.8g、聚四氢呋喃醚二醇90g与异佛尔酮二异氰酸酯70g混合，于80℃下反应1h，加入步骤（3）改性石墨烯0.05g，反应时间2h，反应温度70℃，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A加入的间氨基苯磺酸1.6g和丙酮20g，于75℃条件下反应2h，加入2,4,6‑三羟基苯甲酸1.8g，反应温度80℃，反应时间1h，加入三乙胺15g进行中和反应30min，加水150g搅拌进行乳化，得到石墨烯改性阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料，所制备的聚氨酯环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。

主权项

石墨烯改性阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法，特征在于：（1）催化剂的制备：将 3.2g的3‑羟基‑7‑甲氧基‑2‑萘甲酸、6.2g三乙基铝、三异丁基铝1.6g、乙醇铝0.5g和马来酸酐5.3g加入到 30mL 甲乙酮、2mL 对甲苯磺酰氯，90℃反应3h，蒸除大部分溶剂后冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钾溶液洗涤，水洗至中性，干燥，用四氢呋喃与甲醇、丙酮混合重结晶，得粉末催化剂，收率；（2）抗菌剂的制备将壳聚糖20g用120g的水溶胀，过滤后得到溶胀液；在90℃下，将单硬脂酸甘油酯12g、薄荷6g和尼泊金乙酯45g用乙醇溶解后，再加入甘油12g混匀，制成有机相；在搅拌下，将有机相加入溶胀液中，充分混匀后得到混合液；将三乙醇胺52g用水12g溶解，再加入质量分数为5% 的硝酸银溶液20g和6.2g富马酸亚铁，最后在搅拌下缓慢加入混合液，充分混匀后得到棕色乳膏;（3）改性石墨烯的制备将石墨烯0.1g片材加入到浓硫酸350ml、4‑硼酸三苯胺0.4g和3 ,4 ,5 ‑三氟苯硼酸0.3g中混合，反应温度为70℃，在超声功率为500W、超声频率为80KHz的超声波清洗器中冷凝回流3h，超声后用400mL去离子水稀释，然后用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤，去离子水反复洗涤直至中性，最后在80℃下烘12h，研磨至微细粉末状，即得改性石墨烯，石墨烯为化学气相沉积法生产的石墨烯片材，长度0.1 ~10μm，宽度0.1~10μm，厚度1 ~ 10 nm，纯度99.5 （wt.）%，比表面积500~2600m2/g；（4）在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将步骤（1）的催化剂0.8g、聚四氢呋喃醚二醇90g与异佛尔酮二异氰酸酯70g混合，于80℃下反应1h，加入步骤（3）改性石墨烯0.05g，反应时间2h，反应温度70℃，得到聚氨酯预聚体A，所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000；（5）向预聚体A加入的间氨基苯磺酸1.6g和丙酮20g，于75℃条件下反应2h，加入2,4,6‑三羟基苯甲酸1.8g，反应温度80℃，反应时间1h，加入三乙胺15g进行中和反应30min，加水150g搅拌进行乳化，得到石墨烯改性阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料。