[发明专利]一种3-溴-9-（9-苯基芴-9-基）咔唑的合成方法有效
| 申请号： | 201610775063.3 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106496097B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李奎;杨振强;杨瑞娜;屈凤波;陈辉;席振峰;侯益民;王从洋 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88;C09K11/06 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑溴‑9‑（9‑苯基芴‑9‑基）咔唑的合成方法，属有机合成领域。通过如下方法实现：以2‑溴联苯和3‑溴‑9‑苯酰基咔唑为原料，经正丁基锂锂化，水解，用一水合硫酸铁催化关环等反应合成3‑溴‑9‑(9‑苯基芴‑9‑基)咔唑。合成方法简单可行，总收率达到85%以上，适合工业化生产。该化合物具有较好的热稳定性和玻璃化温度，适合作为合成有机电致发光材料中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑溴‑9‑（9‑苯基芴‑9‑基）咔唑的合成方法，其特征性在于，通过如下方法实现：在氩气保护下，在反应容器中依次加入2‑溴联苯，甲基叔丁基醚，降温至‑30℃~‑10℃滴加正丁基锂的正己烷溶液，搅拌，然后滴入3‑溴‑9‑苯酰基咔唑与四氢呋喃配成的溶液，反应结束后，向反应液中加入稀盐酸水溶液水解，分出有机相，干燥，减压浓缩溶剂，加入甲苯，再加入一水合硫酸铁，升温40℃~80℃搅拌反应，反应结束后，向反应液中加入水，分出有机相，水层甲苯萃取，干燥，减压回收溶剂，经重结晶得目标物。
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