[发明专利]一种基于胶体骨架制备磷酸铁锂正极材料的方法有效

专利信息
申请号: 201610774484.4 申请日: 2016-08-31
公开(公告)号: CN106207173B 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 孟博;杜显振;唐若溪;薛娟娟;牛善虎;闫俊杰;关成善 申请(专利权)人: 山东精工电子科技有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45;C01B25/26;C01B25/37
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李新峰
地址: 277000 山东省枣庄市高新区泰*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种基于胶体骨架制备磷酸铁锂正极材料的方法,解决了固相原材料粒径尺寸局限于所使用介质的硬度和最小粒度、均匀性混合困难的问题。具体制备工艺如下:(1)胶体骨架共生;(2)超声空化和微波活化;(3)碳源胶体引入;(4)高温合成。本发明利用胶体骨架梯度混合的方式对可溶性和不可溶性铁锂原材料进行混合预处理,同时超声空化等操作的效用,为预烧结提供了足够的比表面和空间,为一次反应的气体顺利排出提供了可能,获得了高比容量的磷酸铁锂正极材料。
搜索关键词: 磷酸铁锂 正极材料 超声空化 骨架制备 混合预处理 原材料粒径 高温合成 可溶性铁 梯度混合 微波活化 制备工艺 最小粒度 比容量 均匀性 预烧结 排出 共生 局限 引入
【主权项】:
1.一种基于胶体骨架制备磷酸铁锂正极材料的方法,其特征是:具体制备工艺如下:(1)胶体骨架共生称取锂:铁摩尔比为1.01~1.05:1的锂源和铁源,加入蒸馏水,水浴加热,温度控制在60~90℃,持续搅拌,得到胶体备用;(2)超声空化和微波活化将此胶体挤压进入微波腔体,首先利用超声辅助设备对其进行超声空化作用,使胶体内部孔隙率增加并呈现一定的扰动,增加物料动态降低材料的离析,然后开启微波使其快速失水,将其在超声状态下特有的结构骨架保持下来,形成多孔吸附性前驱物;(3)碳源胶体引入称取常规碳源和缓冲碳源,加入蒸馏水溶解,高速分散搅拌,利用分散盘高速将其打散成浆糊状,加入步骤(2)制备的前驱物,重复步骤(2)的操作,使骨架结构前驱物与碳源胶体充分浸润混合,然后快速干燥,得到预烧前驱物;(4)高温合成将上述预烧前驱物经300‑500℃一次烧结后,粉碎、压片处理,增大一次烧结后物料的密实度;然后进行500‑850℃二次烧结,烧结后粉碎、过筛,获得磷酸铁锂正极材料,磷酸铁锂正极材料化学通式为LiFePO4;步骤(1)中所述铁源为二水磷酸铁、无水磷酸铁中的一种或两种。
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