[发明专利]一种合成高含量2甲4氯酸及钠盐的方法

摘要

本发明公开了一种合成高含量2甲4氯酸及钠盐的方法，采用硫酰氯氯化法合成4‑氯邻甲酚，然后再与氯乙酸钠缩合，滤饼干燥后直接得钠盐或将滤饼直接酸化得到含量为98％的2甲4氯酸。氯化过程产生的盐酸回用到酸化工段，产生的二氧化硫再与氯气反应制成硫酰氯回用于氯化工段，形成闭路循环绿色生产工艺，产品的品质得到了较大的提高，此方法成本更低，污染更小，设备利用率大大提高，同时解决了邻甲酚用氯气氯化含量低的问题，为先氯化再缩合生产2甲4氯奠定了基础。

主权项

一种合成高含量2甲4氯酸及钠盐的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)氯化反应按质量比1:1.2‑1.5的比例分别称取邻甲酚和硫酰氯，将所述邻甲酚进行熔融，并在‑10‑50℃下滴加所述硫酰氯，滴加完毕后，得到反应液，将反应液升温40℃以上，并赶除反应液中残余氯化氢和二氧化硫气体30‑60min，得到4‑氯邻甲酚，同时回收氯化氢和二氧化硫；(2)缩合反应称取一定量的氯乙酸，并加水溶解形成水溶液，在0‑50℃加入无水碳酸钠或氢氧化钠溶液，调节水溶液pH值至6‑8，生成氯乙酸钠溶液，备用；将步骤(1)中得到的所述4‑氯邻甲酚和30％氢氧化钠溶液按质量比1：0.9‑1.5比例混合，升温到100‑110℃后，滴加制备好的氯乙酸钠溶液，在碱性环境进行反应3‑4小时，反应完成后，降温至35℃以下，搅拌结晶，最后过滤，将得到的滤饼洗涤2‑3次，得2甲4氯钠盐湿品，其中，4‑氯邻甲酚与氯乙酸的质量比为1:0.8‑1；(3)钠盐制备将所述2甲4氯钠盐湿品进行干燥，即得到90％以上钠盐；加入元明粉调节需要的含量，粉碎混合均匀，即得到白色可溶性2甲4氯钠盐产品；(4)酸化反应将所述2甲4氯钠盐湿品加水溶解，升温至80‑95℃后滴加盐酸，使反应溶pH值保持在1‑2之间，降温至40℃以下，过滤，水洗2‑3次，干燥得到2甲4氯酸产品。