[发明专利]一种曲格列汀的精制方法有效
申请号: | 201610762561.4 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN107778281B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 徐斌;孙海滨;吴萍;薛佳 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团江苏紫龙药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;陈玉平 |
地址: | 213125 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明涉及一种曲格列汀的精制方法。通过式M1中间体与RAPD进行反应得到曲格列汀M2。游离曲格列汀后二氯甲烷萃取,将二氯甲烷相浓缩至一定体积时加入乙醇,降温析晶,可直接得到纯度大于99.5%,单杂小于0.1%的曲格列汀精品。该简化后的工艺流程具有收率高、纯度高、操作简便的优势。 |
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搜索关键词: | 一种 曲格列汀 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种曲格列汀的精制方法,包括以下步骤:1)M1与RAPD在溶剂体系中,缚酸剂的情况下发生亲核取代反应生成曲格列汀粗品M2。2)向步骤1)中所得M2粗品的溶剂体系中加入盐酸成盐。3)将M2盐酸盐溶于水相后用碳酸钠调碱,用二氯甲烷萃取。4)反应釜外温设置为30~40℃,抽真空浓缩有机相,直至有机相体积(L):M1质量(kg)介于2~3之间时,加入4~6倍M1质量的乙醇继续浓缩,直至体系体积为4‑6倍乙醇质量时停止浓缩。降温至5~20℃析晶1小时,抽滤得到M2精品。
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