[发明专利]一种曲格列汀的精制方法有效

专利信息
申请号: 201610762561.4 申请日: 2016-08-26
公开(公告)号: CN107778281B 公开(公告)日: 2020-06-30
发明(设计)人: 徐斌;孙海滨;吴萍;薛佳 申请(专利权)人: 扬子江药业集团江苏紫龙药业有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞;陈玉平
地址: 213125 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种曲格列汀的精制方法。通过式M1中间体与RAPD进行反应得到曲格列汀M2。游离曲格列汀后二氯甲烷萃取,将二氯甲烷相浓缩至一定体积时加入乙醇,降温析晶,可直接得到纯度大于99.5%,单杂小于0.1%的曲格列汀精品。该简化后的工艺流程具有收率高、纯度高、操作简便的优势。
搜索关键词: 一种 曲格列汀 精制 方法
【主权项】:
一种曲格列汀的精制方法,包括以下步骤:1)M1与RAPD在溶剂体系中,缚酸剂的情况下发生亲核取代反应生成曲格列汀粗品M2。2)向步骤1)中所得M2粗品的溶剂体系中加入盐酸成盐。3)将M2盐酸盐溶于水相后用碳酸钠调碱,用二氯甲烷萃取。4)反应釜外温设置为30~40℃,抽真空浓缩有机相,直至有机相体积(L):M1质量(kg)介于2~3之间时,加入4~6倍M1质量的乙醇继续浓缩,直至体系体积为4‑6倍乙醇质量时停止浓缩。降温至5~20℃析晶1小时,抽滤得到M2精品。
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