[发明专利]一种亚硝基硫酸的生产方法及应用有效
| 申请号： | 201610754492.2 | 申请日： | 2016-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN106379875B | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 尹新;杨江宇;缪永奕;王涛 | 申请（专利权）人： | 浙江林江化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/094 | 分类号： | C01B21/094;C01D9/04;C01D3/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种亚硝基硫酸的生产方法，包括：a、将重氮化脱胺基产生的废酸加热脱水，得浓缩废酸，补加浓硫酸配成混酸；b、将硝基苯类化合物氯代硝基反应产生的废气和空气混合气体导入混酸喷淋塔中进行吸收，待喷淋塔中制备的亚硝基硫酸经检测合格后，直接泵入亚硝基硫酸的储存罐中；c、配制氢氧化钠水溶液，对经喷淋塔后吸收不完全的尾气进行吸收，用以制备硝酸钠和氯化钠；d、尾气吸收结束后，向尾气吸收液中加入硝酸至溶液pH呈酸性，然后用氢氧化钠调pH至中性，吸收液加热浓缩，冷却结晶，析出硝酸钠固体，再继续蒸发结晶得到氯化钠固体。所述亚硝基硫酸可作为含吸电子基的弱碱胺和杂环胺重氮化反应的重氮化试剂。本发明工艺设计合理，能耗低，操作控制简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 硫酸 生产 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种亚硝基硫酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将重氮化脱胺基产生的废酸加热脱水，得浓缩废酸，浓缩废酸的总酸浓度>70％，补加浓硫酸配成混酸；b、将硝基苯类化合物氯代硝基反应产生的废气和空气混合后导入混酸喷淋塔中进行吸收，喷淋塔中制备的亚硝基硫酸经检测合格后，直接泵入亚硝基硫酸的储存罐中；c、配制氢氧化钠水溶液，对经喷淋塔后吸收不完全的尾气进行吸收，用以制备硝酸钠和氯化钠；d、尾气吸收结束后，向尾气吸收液中加入硝酸至溶液pH呈酸性，然后用氢氧化钠调pH至中性，吸收液加热浓缩，冷却结晶，析出硝酸钠固体，再继续蒸发结晶得到氯化钠固体；步骤d中，吸收液加热浓缩的温度为120～150℃，冷却至65～80℃得到硝酸钠固体，继续蒸发得到氯化钠固体。
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