[发明专利]一种元胡止痛胶囊指纹图谱的构建方法及其应用

摘要

本发明公开了一种元胡止痛胶囊指纹图谱的构建方法，分别针对元胡止痛胶囊的组方药材延胡索和白芷两味药材进行指纹图谱的构建，包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、对照药材溶液的制备、阴性对照溶液的制备、液相测定，以及用指纹图谱软件对所得图谱进行处理，即分别得到反映延胡索指纹特征的元胡止痛胶囊指纹图谱和反映白芷指纹特征的元胡止痛胶囊指纹图谱。构建的元胡止痛胶囊指纹图谱能有效避免各组方药材成分之间的相互干扰，能够方便地检验制剂投料药材的真实性和质量，更加准确从部分到整体对元胡止痛胶囊进行质量评价，使元胡止痛胶囊的质量标准和控制方法得到提升和完善。

主权项

一种元胡止痛胶囊指纹图谱的构建方法，其特征在于，分别针对元胡止痛胶囊的组方药材延胡索和白芷两味药材进行指纹图谱的构建，包括以下步骤：( 1 )供试品溶液的制备：分别制备针对延胡索的元胡止痛胶囊供试品溶液和针对白芷的元胡止痛胶囊供试品溶液；( 2 )对照品溶液的制备：配制延胡索乙素对照品溶液；( 3 )对照药材溶液的制备：分别制备延胡索对照药材溶液和白芷对照药材溶液； ( 4 )阴性对照溶液的制备：分别制备延胡索阴性对照溶液和白芷阴性对照溶液； ( 5 )测定：分别精密量取针对延胡索的元胡止痛胶囊供试品溶液、对照品溶液、延胡索对照药材溶液和延胡索阴性对照溶液，以及针对白芷的元胡止痛胶囊供试品溶液、白芷对照药材溶液和白芷阴性对照溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图； ( 6 )用指纹图谱软件对所得图谱进行处理，即分别得到反映延胡索指纹特征的元胡止痛胶囊指纹图谱和反映白芷指纹特征的元胡止痛胶囊指纹图谱；步骤( 1 )中，所述针对延胡索的元胡止痛胶囊供试品溶液的制备方法为： 取元胡止痛胶囊，倾出内容物，加入氨水浸润，密闭15‑30min，以甲醇作为溶剂，进行超声提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，移至分液漏斗中，调节pH为2‑3，石油醚提取，石油醚层弃去，水层加浓氨试液调pH，石油醚萃取，石油醚层合并，水洗，将水洗后的石油醚层蒸干，残渣用甲醇溶解并转移到量瓶中，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，即得；步骤( 1 )中，所述针对白芷的元胡止痛胶囊供试品溶液的制备方法为： 取元胡止痛胶囊，倾出内容物，以甲基叔丁基醚作为溶剂，元胡止痛胶囊内容物与溶剂加入量的比为1g：( 10‑15 )ml，进行回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移到量瓶中，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，即得；步骤( 5 )中，针对延胡索测定的液相色谱条件为：色谱柱为Kromasil 100C18色谱柱；检测波长为280nm；流速1 .0mL/min；柱温25℃；进样体积10μL；流动相A为乙腈，流动相B为5％体积分数的冰乙酸和3％体积分数的乙酸铵按体积比1:(1‑2 )混合的溶液；步骤( 5 )中，针对延胡索测定的洗脱过程中，流动相A和流动相B的变化为：0‑5min，流动相A10％‑20％，流动相B 90％‑80％；5‑50min，流动相A20％‑20％，流动相B80％‑80％；50‑60min，流动相A20％‑90％，流动相B80％‑10％；步骤( 5 )中，针对白芷测定的液相色谱条件为：色谱柱Kromasil 100C18色谱柱；检测波长为300nm；流速1 .0mL/min；柱温25℃；进样体积10μL；流动相A为乙腈；流动相B为0 .01mol/L磷酸二氢钾溶液；步骤( 5 )中，针对白芷测定的洗脱过程中，流动相A和流动相B的变化为：0‑15min，流动相A10％‑30％，流动相B 90％‑70％；15‑35min，流动相A30％‑65％，流动相B70％‑35％；35‑50min，流动相A65％‑90％，流动相B35％‑10％；50‑60min，流动相A90％‑95％，流动相B10％‑5％。